乙酸的制备方法技术

本发明专利技术提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在该乙酸的制备方法中，乙醛分离除去工序中包括以工业上有利的方式分离除去作为副产物的乙醛、并且将脱低沸塔塔顶冷凝液的水相和/或有机相利用脱巴豆醛塔进行蒸馏的工序，将脱低沸塔的回流比设为2以上(使水相回流的情况)，并且以满足下述(a‑i)～(a‑iii)中的至少一个条件的方式操作脱巴豆醛塔：(a‑i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(a‑ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)低于1；(a‑iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)大于1。

Preparation of acetic acid

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙酸的制备方法
本专利技术涉及制备乙酸的方法。
技术介绍
作为乙酸的工业制备法已知有甲醇法羰基化工艺。在该工艺中，例如通过在反应槽中、在催化剂的存在下使甲醇和一氧化碳反应而生成乙酸，将得到的反应混合物在蒸发槽中分离为含有乙酸和低沸成分的蒸气相、和含有乙酸和催化剂的残液相，并将所述蒸气相利用蒸馏塔(脱低沸塔)蒸馏而分离为含有低沸成分的塔顶流和乙酸流，将所述乙酸流进一步纯化，从而得到制品乙酸。在该工艺中，反应中副产乙醛，该乙醛成为导致制品乙酸的品质下降的原因。此外，上述碘甲烷经还原而生成的乙醛会通过醛醇缩合而转变为巴豆醛，导致制品乙酸的高锰酸钾试验值(高锰酸时间)劣化。进一步，巴豆醛与乙醛发生醛醇缩合而转变为2-乙基巴豆醛，而2-乙基巴豆醛也会导致制品乙酸的高锰酸钾试验值劣化。但巴豆醛与2-乙基巴豆醛相比，每单位质量的高锰酸钾试验值劣化的程度更大，在制品乙酸中含有巴豆醛的情况下，品质的劣化会变得更为显著。以往，为了减少乙醛、巴豆醛、2-乙基巴豆醛，工业上所采取的大致有下述两种方法：(i)通过使上述脱低沸塔的塔顶流的冷凝液利用倾析器分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.乙酸的制备方法，其包括：/n在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；/n使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离取得含有金属催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序；/n使至少含有水、乙酸、碘甲烷及乙醛的工艺流分液为水相和有机相的分液工序；/n用于将来自所述工艺流的乙醛分离除去的乙醛分离除去工序；/n将来自所述工艺流的乙醛分离除去的乙醛分离除去工序，在该工序中，基于所述分液工序中的分液时的液温、水相和/或有机相的乙醛浓度、乙醛...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.乙酸的制备方法，其包括：
在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；
使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离取得含有金属催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序；
使至少含有水、乙酸、碘甲烷及乙醛的工艺流分液为水相和有机相的分液工序；
用于将来自所述工艺流的乙醛分离除去的乙醛分离除去工序；
将来自所述工艺流的乙醛分离除去的乙醛分离除去工序，在该工序中，基于所述分液工序中的分液时的液温、水相和/或有机相的乙醛浓度、乙醛分配率、水相和/或有机相的乙酸甲酯浓度、或乙酸甲酯分配率，从水相和/或有机相的至少一部分中选择其处理对象进行处理；
将所述水相和/或有机相的至少一部分再循环至反应槽的再循环工序；以及
将所述水相和/或有机相的至少其他一部分利用蒸馏塔进行处理而将巴豆醛分离除去的脱巴豆醛工序，
在该制造方法中，
所述分离工序具有利用第1蒸馏塔分离取得富集乙酸的第1乙酸流、和与所述第1乙酸流相比低沸成分更富集的塔顶流的工序，对于第1蒸馏塔的回流比，在该第1蒸馏塔中仅使水相回流时将水相的回流比设为2以上、仅使有机相回流时将有机相的回流比设为1以上、使水相及有机相均回流时将水相及有机相的总的回流比设为1.5以上，并且，在所述脱巴豆醛工序中，以满足下述(a-i)～(a-iii)中的至少1个条件的方式操作蒸馏塔：
(a-i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；
(a-ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)低于1；
(a-iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)大于1。


2.根据权利要求1所述的乙酸的制备方法，其中，所述分液工序满足下述(b-i)～(b-v)中的至少一个条件，且将所述水相的至少一部分在所述乙醛分离除去工序进行处理，
(b-i)水相中的乙醛浓度为28.1质量％以下，和/或，有机相中的乙醛浓度为24.8质量％以下；
(b-ii)分液时的温度为70℃以下；
(b-iii)水相中的乙酸甲酯浓度为12.0质量％以下，和/或，有机相中的乙酸甲酯浓度为47.6质量％以下，和/或，水相中的乙酸甲酯浓度与有机相中的乙酸甲酯浓度之和为59.6质量％以下；
(b-iv)乙醛分配率[{水相的乙醛浓度(质量％)}/{有机相的乙醛浓度(质量％)}]为1.1以上；以及
(b-v)乙酸甲酯分配率[{水相的乙酸甲酯浓度(质量％)}/{有机相的乙酸甲酯浓度(质量％)}]为0.25以上。


3.根据权利要求2所述的乙酸的制备方法，其中，所述分液工序满足所述(b-i)、(b-ii)、(b-iii)、(b-iv)以及(b-v)的全部条件。


4.根据权利要求1所述的乙酸的制备方法，其中，所述分液工序满足下述(b′-i)～(b′-v)中的至少一个条件，且将所述有机相的至少一部分在所述乙醛分离除去工序进行处理，
(b′-i)水相中的乙醛浓度为0.045质量％以上，和/或，有机相中的乙醛浓度为0.013质量％以上；
(b′-ii)分液时的温度为-5℃以上；
(b′-iii)水相中的乙酸甲酯浓度为1.2质量％以上，和/或，有机相中的乙酸甲酯浓度为2.2质量％以上，和/或，水相中的乙酸甲酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：清水雅彦，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：日本;JP