一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法技术

本发明专利技术提供一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，属于化工工艺技术领域。该方法是根据副产醋酸中主要成分醋酸、氰乙酸及水沸点的不同，组分数量的差异，采用精馏塔进行连续真空精馏，从而将咖啡因缩合生产产生的副产醋酸进行纯化处理，使纯化后的醋酸符合GB/T1628‑2008合格品标准，纯化后的精品醋酸质量好，用途范围增加，易于销售。同时，对副产醋酸中的氰乙酸进行回收再利用，减少损失，提高收率，降低咖啡因产品制造成本，提高公司效益。

A method of purification and recovery of cyanoacetic acid

【技术实现步骤摘要】
一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法
本专利技术属于化工工艺
，具体涉及一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法。
技术介绍
咖啡因生产缩合工序缩合反应会产生大量的副产醋酸，醋酸蒸馏时会有少量的氰乙酸随同醋酸蒸馏时一起蒸出，因此，副产醋酸中含有氰乙酸等杂质，所以，副产醋酸外观性状不稳定，基本为无色或微黄色或淡粉色，且含量在96.5～97.0％左右。副产醋酸按照粗品装桶销售，销售价格较低。现有缩合生产工艺是缩合产生的副产醋酸作为粗品醋酸直接装桶销售，如图1所示，不对副产醋酸中的氰乙酸回收处理，也没有对副产醋酸进行纯化。反应原理如下：现有的缩合副产醋酸的处理方法：虽然方法比较简单，但是副产醋酸中由于含有氰乙酸等杂质，销售范围较窄，销售较为困难。副产醋酸中含有0.7～0.8％(w/v)氰乙酸没有回收，损失较大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，该方法采用精馏及蒸馏的方法，将副产醋酸得到纯化，同时，副产醋酸中的氰乙酸得到回收。本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，其特征在于，该方法包括：/n步骤一：启动真空精馏系统真空泵，使真空精馏系统呈真空状态，真空度≥0.095Mpa，然后，启动粗品醋酸上料泵向精馏釜中打入粗品醋酸；/n步骤二：打开精馏釜夹套蒸汽阀门，控制蒸汽压力≤0.2Mpa升温精馏，精馏过程控制系统真空≥0.095Mpa，精馏罐温度≤80℃；/n步骤三：当精馏平衡接收罐中的精品醋酸数量达到粗品醋酸体积的15-20％，启动精品醋酸回流泵开始回流，控制精品醋酸回流流量为0.25～0.30m

【技术特征摘要】
1.一种将咖啡因副产醋酸纯化并回收氰乙酸的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：启动真空精馏系统真空泵，使真空精馏系统呈真空状态，真空度≥0.095Mpa，然后，启动粗品醋酸上料泵向精馏釜中打入粗品醋酸；
步骤二：打开精馏釜夹套蒸汽阀门，控制蒸汽压力≤0.2Mpa升温精馏，精馏过程控制系统真空≥0.095Mpa，精馏罐温度≤80℃；
步骤三：当精馏平衡接收罐中的精品醋酸数量达到粗品醋酸体积的15-20％，启动精品醋酸回流泵开始回流，控制精品醋酸回流流量为0.25～0.30m3/h，回流时间为0.5～1小时，视镜观察精品醋酸外观质量正常，开启精品醋酸采出阀门，控制采出流量0.35-0.4m3/h进入醋酸精品储罐；同时，启动醋酸粗品上料泵开始上料；
步骤四：粗品醋酸连续进料45～50吨，精馏釜内剩余的料液体积≤3000L，停止精馏，将釜内的料液转入高沸液蒸馏釜中，继续进行蒸馏至...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭跃民，齐万良，孟祥伟，李立冬，
申请(专利权)人：吉林省舒兰合成药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22