流化床反应装置及硝基苯加氢的流化反应方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种流化床反应装置及硝基苯加氢的流化反应方法，主要解决流化床内气固接触效率低、气泡尺寸偏大、流化质量低等问题。本发明专利技术通过在流化床反应器内部设置至少一组复合构件，使气体与催化剂颗粒在通过该构件时，破碎了气泡及颗粒团，有效提高了流化质量的技术方案，较好地解决了上述技术问题，可应用于硝基苯气相催化加氢的工业生产中。

Fluidized bed reactor and fluidization method of nitrobenzene hydrogenation

【技术实现步骤摘要】
流化床反应装置及硝基苯加氢的流化反应方法
本专利技术属于化工装备及有机化工
，涉及一种流化床反应装置及硝基苯加氢的流化反应方法。
技术介绍
苯胺是一种重要的基本有机化工原料和精细化工中间体,由苯胺生产的下游产品多达300余种，广泛应用于染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶、合成材料等行业。近年来，随着我国和世界范围内聚氨酯工业的迅速崛起，作为其主要原料MDI（4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯）不可替代的基础原料之一的苯胺，得到了超乎寻常的快速发展。目前工业化生产苯胺的方法有三种，即硝基苯催化加氢法、苯酚氨化法及铁粉还原法。其中铁粉还原法由于生成的苯胺质量较差，逐渐被淘汰。苯酚氨化法则强烈依赖于苯酚的来源。现在的硝基苯催化加氢法为大多数厂家所采用。而硝基苯催化加氢法又分为气相催化加氢工艺与液相催化加氢工艺。硝基苯液相催化加氢工艺为美国杜邦公司首先成功开发，主要是采用贵金属催化剂在无水条件下进行，该工艺优点是反应温度低、催化剂负荷高、寿命长且设备生产能力大，缺点是所需压力高、反应物与催化剂及溶剂必须进行分离，设备操作成本高，催化剂价格昂贵，且催化剂活性过高导致副产物较多。流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化与氢气混合后，进入装有铜-硅胶催化剂的流化床反应器中进行加氢还原反应。硝基苯气相加氢法制苯胺在国内已有几十年的生产历史，国内不少苯胺生产厂家都采用的是流化床气相催化加氢工艺。文献CN1528737A公布了一种硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法。装置包括流化床反应器，设置在反应器底部的反应原料气体入口，设置在该入口上部的第一气体分布器，设置在反应器轴向高度中部的将反应器分为两个催化剂密相区的第二气体分布器，设置在所述反应器外部或内部的分别与上下两个催化剂密相区相连的催化剂溢流装置，同时公布了利用该装置的方法，有效提高了硝基苯转化率与苯胺的选择性。文献CN1634860A公布了一种苯胺合成流化床中的气体分布器及苯胺合成方法。该专利技术的气体分布器由输送气体的主管、分管及与相连的分配气体的环形管道，以及设置在环形管道上的向下喷射气体的喷嘴和向上喷射气体的喷嘴构成，同时公布了利用该装置的硝基苯气相加氢制备苯胺的方法，可降低气体分布器区的最高及平均温度，减少催化剂上的结焦，延长催化剂寿命，提高苯胺纯度。现有技术的制备苯胺的流化床反应器中，由于苯胺催化剂颗粒粒径较大，属于GeldartB类颗粒，不易于流化。一般会通过加入内构件来调整反应器内床层的流化质量，但是不同的内构件导流的原理不同，对于流化质量的影响也不一样。本专利技术有针对性地提出了复合构件，有效解决了该问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题之一是现有技术中流化床内气固接触效率低、气泡尺寸偏大、流化质量低等问题，提供一种改进的流化床反应装置，在流化床反应器内部设置至少一组复合构件，使气体与催化剂颗粒在通过该复合构件的挡板及孔或缝时，破碎了气泡及颗粒团，有效提高了流化质量的技术方案。本专利技术所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的硫化反应方法。为解决上述技术问题之一，本专利技术采用的技术方案如下：流化床反应装置，包括流化床反应器（3），其特征是在流化床反应器（3）内设置有复合构件（2）与撤热水管（4），所述复合构件（2）由左挡板（23）与右挡板（24）组合而成；所述左挡板（23）与右挡板（24）分别由纵截面呈三角形的三棱柱构成。进一步地，上述技术方案中，所述左挡板23与右挡板24的三角形纵截面中最大的角α为90～145°。进一步地，上述技术方案中，所述复合构件2的左挡板23与右挡板24的三角形纵截面中较长的边所在的棱柱侧面互相平行，且竖直放置。进一步地，上述技术方案中，所述复合构件2的左挡板23与右挡板24的侧面分别开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5%~45%。进一步地，上述技术方案中,所述流化床反应器3内设置至少1个复合构件2，所述复合构件2交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的复合构件2之间两两交叉的锐角/直角角度为30~90°，且竖直方向上相邻的复合构件2之间的垂直距离不小于80mm。进一步地，上述技术方案中，所述复合构件2在同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的复合构件2之间的距离不小于100mm。为解决上述问题之二，本专利技术采用的技术方案如下：一种硝基苯加氢的流化床反应方法，采用上述的流化反应装置，包括如下步骤：汽化后的硝基苯与氢气原料进入流化床反应器3中，推动反应器内的催化剂流化后，催化剂与气体复合构件2，气泡经过复合构件2的挤压、破碎后，部分气体与颗粒从左挡板23与右挡板24喷出，其余气体与颗粒从左挡板23与右挡板24侧面的开孔和/或缝中被破碎并逸出，破碎了催化剂颗粒团与横向的大气泡，硝基苯、氢气及催化颗粒在该空间高效接触、混合、反应，生产苯胺产物。进一步地，上述技术方案中，所述催化剂为金属负载型催化剂，以铜为主要活性组分，载体为二氧化硅，催化剂平均粒径为50～600μm，且低于80μm以下的颗粒含量不小于2%。进一步地，上述技术方案中，所述气体通过复合构件2的左挡板23与右挡板24之间的线速为0.5～6m/s。进一步地，上述技术方案中，所述流化床反应器3内反应条件：表观气速为0.1～0.9m/s，氢气与硝基苯的物质的量之比为6～21：1，反应区内平均反应温度控制在220～285℃，反应区内反应压力为0.05～1MPa。本专利技术技术方案中，由于采用了复合构件，能够通过挡板的导流作用及分布在挡板中的孔/缝的破碎作用，改善床层的流化质量，降低床内的气泡，使得乳化相滞留量增大，膨胀比有效提高；标准流化床内平均气泡直径大小的床层压力脉动也大幅度降低。采用本专利技术的技术方案，通过一种硝基苯加氢的流化床反应装置及反应方法应用在硝基苯加氢制苯胺中，能够取得较好的气固接触效果，抑制大气泡的生长，同时克服了常用导流内构件下方产生的“气垫”，对比现有技术，流化床内流化质量得到明显提升，取得了较好的技术效果。附图说明图1为本专利技术实施例用于硝基苯加氢的流化床反应装置结构示意图。图1中，1为汽化后的硝基苯与氢气原料；2为复合构件；3为流化床反应器；4为撤热水管。图2是图1中复合构件的立体结构示意图。图2中，21为上孔，22为下孔，23为左挡板，24为右挡板。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。【实施例1】如图1所示的硝基苯加氢制苯胺装置。催化剂平均粒径为360μm，左挡板与右挡板的三角形纵截面中最大的角α为135°。所述复合构件的左挡板与右挡板的三角形纵截面中较长的边所在的棱柱侧面互相平行，且竖直放置。复合构件的左挡板与右挡板的侧面分别开孔和（或）缝，且开孔和（或）缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为15%。流化床反应器内设置4个复合构件，复合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种流化床反应装置，包括流化床反应器（3），其特征是在流化床反应器（3）内设置有复合构件（2）与撤热水管（4），所述复合构件（2）由左挡板（23）与右挡板（24）组合而成；所述左挡板（23）与右挡板（24）分别由纵截面呈三角形的三棱柱构成。/n

【技术特征摘要】
1.一种流化床反应装置，包括流化床反应器（3），其特征是在流化床反应器（3）内设置有复合构件（2）与撤热水管（4），所述复合构件（2）由左挡板（23）与右挡板（24）组合而成；所述左挡板（23）与右挡板（24）分别由纵截面呈三角形的三棱柱构成。


2.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于所述左挡板（23）与右挡板（24）的三角形纵截面中最大的角α为90～145°。


3.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于所述复合构件（2）的左挡板（23）与右挡板（24）的三角形纵截面中较长的边所在的棱柱侧面互相平行，且竖直放置。


4.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于所述复合构件（2）的左挡板（23）与右挡板（24）的侧面分别开两排的孔和/或缝，所述上排的孔和/或缝为上孔（21），所述下排的孔和/或缝为上孔（22），所述开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5%~45%。


5.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于所述流化床反应器（3）内设置至少1个复合构件（2），所述复合构件（2）交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的复合构件（2）之间两两交叉的锐角/直角角度为30~90°，且竖直方向上相邻的复合构件（2）之间的垂直距离不小于80mm。


6.根据权利要求1所述的流化床反应装置，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐益，姜新亮，华兵，尹春荣，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化集团南京化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32