芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法，主要解决现有装置氨比大，空气比大，原料利用率低的问题。本发明专利技术通过一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法，芳烃/氨经汽化后与空气分别由反应区气体分布器的环管式喷嘴的环管式喷嘴中心直管段与环管式喷嘴环隙段中喷出混合后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应，参与反应的催化剂离开反应区后，经过循环返料区流入供氧区中与空气充分混合、接触，随后催化剂再由循环进料区返回反应区继续参与芳烃氨氧化反应的技术方案，较好地解决了该技术问题。本发明专利技术有效降低氨比和空气比，达到节能、降耗、减排的目的，同时提高产品收率，可用于芳烃氨氧化生产芳腈的生产中。

A fluidized bed coupling reactor for ammoxidation of aromatics and its reaction method

【技术实现步骤摘要】
芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法
本专利技术涉及一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法。
技术介绍
芳腈是一类由氰基与芳环直接相连的物质，其与芳环相连的氰基具有较高的反应活性，能够通过发生水解、加成、聚合、加氢、卤化等反应制得多种精细化工产品，广泛用于农药、医药、染料、食品添加剂及高分子单体等领域，是一类重要的精细化学中间体。芳腈的生产主要有多种方法，但最简单有效、最经济的方法是采用相应的芳烃、氨和空气进行直接氨氧化反应得到芳腈产品。芳烃或带有取代基的芳烃在气相与氨和氧气的反应，我们称之为芳烃的气相氨氧化反应。气相氨氧化反应的反应主要包括固定床和流化床工艺。芳烃的气相氨氧化反应是强放热反应，反应过程中会产生大量的反应热，因此，采用流化床反应器是一种较好的解决方法。JP10120641公开了一种生产芳腈的流化床工艺，采用V/Mo为主要组分的多组分催化剂，氧气和原料分段进气，分段进气口分别装填不同组成的催化剂生产2，6-二氯苯甲腈及苯甲腈类产品；US6429330、JP2001348370公开了采用流化床生产间苯二甲腈及3-氰基吡啶的方法，采用流化床气相氨氧化工艺，V/Mo/Fe为主要组分的多组分催化剂，其中未反应的氨气通过吸收器再生器回收进行循环；US5747411也公开了一种采用流化床生产邻苯二甲腈的方法，采用载体浸渍负载V/Sb为主要组分的多组分催化剂，CN204429253U公开了一种氨氧化流化床双级分布装置，在第一分布板上方3.6m处设置第二分布板，可减少间苯二甲腈单独精制过程，优化生产工艺，降低生产成本。上述专利均采用流化床反应形式通过氨氧化生产芳腈，采用含V的多组分催化剂得到较高的产品收率，但较多过量的氨和空气，削减了生产工艺的经济性，也增加了氨回收及其三废处理的压力，增加了生产能耗，并且影响催化剂的稳定性。本专利技术通过反应器设备结构的优化和反应工艺条件的改进可降低反应的氨比和空气比，有效降低生产成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题之一是现有技术中存在氨比大，空气比大，原料未充分利用，废水中氨含量高，且反应过程中产生大量氮气，削减了生产工艺的经济性的问题，提供一种新的芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，该方法提出采用两个反应区来实现工艺条件优化，在保证降低总氨比、空气比的条件下来，获得较高的产品收率，提高了原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的。本专利技术所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的反应方法。为解决上述技术问题之一，本专利技术采用的技术方案如下：一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，装置包括流化床耦合反应器1、供氧区气体分布器7和反应区气体分布器13；流化床耦合反应器1包括隔离挡板20、旋风分离器15、循环返料区3、供氧区4、反应区5、循环进料区6与反应器稀相区2。所述供氧区4底部与气室8通过供氧区气体分布器7相连通，反应区5与反应区气体分布器13相连通，旋风分离器15的上端侧面与反应器稀相区2相连通、底部通过旋风料腿14与供氧区4相连通。上述技术方案中，所述流化床耦合反应器1的反应区5的横截面为矩形或圆形中的一种；和/或所述反应区5的横截面面积与供氧区4的横截面面积之比不小于1。所述供氧区4与反应区5间的隔离挡板20的高度不小于催化剂静止时床层床高的0.6倍；优选为0.8倍。所述隔离挡板20距离底部挡板21的高度为催化剂静止时床层床高的0.001-0.5倍，优选为0.005～0.35倍，更优选为0.005～0.2倍。所述循环进料区6中供氧区4流通至反应区5流经隔离挡板20底部的流通面积为催化剂静止时床层的纵截面面积的0.0001-0.1倍，优选为0.0005～0.05倍。所述环管式喷嘴12位于反应区气体分布器13中，所述环管式喷嘴12由环管式喷嘴中心直管段17、环管式喷嘴环隙段18以及环管式喷嘴缩径口19组合而成，所述环管式喷嘴中心直管段17被环管式喷嘴环隙段18包围在内。所述反应区5与供氧区4内分别采用反应区导流挡板式换热构件22供氧区导流挡板式换热构件23分别控制反应区5与供氧区4内的温度并优化反应区5与供氧区4内的流态化的质量。9、一种芳烃氨氧化流化床耦合反应方法，采用权利要求1～8中任一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，芳烃/氨经上述反应装置反应得到芳腈。为解决上述问题之二，本专利技术采用的技术方案如下一种芳烃氨氧化流化床耦合反应方法，采用上述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，包括如下步骤：a、芳烃/氨经汽化后与空气分别由反应区气体分布器13的环管式喷嘴12的环管式喷嘴中心直管段17与环管式喷嘴环隙段18中喷出后，在环管式喷嘴缩径口19处接触，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；b、反应生成相应的芳腈流出物16与一小部分催化剂离开反应区5后进入反应器稀相区2，经过旋风分离器15的分离后，芳腈流出物16流出流化床耦合反应器1后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿14流入供氧区4；c、另外一部分催化剂离开反应区5后，经过循环返料区3流入供氧区4中与空气充分混合、接触，随后催化剂再由循环进料区6返回反应区5继续参与芳烃氨氧化反应。上述技术方案中，所述供反应区5内气体表观线速与供氧区4内气体表观线速的比值不小于1.3，优选为不小于2；更优选值为2-4。所述反应区5内，反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，摩尔比为1：1～10：(10～40)，反应温度350～480℃，压力0.05～0.11MPa；所述供氧区4内，反应温度370～500℃，压力0.05～0.11MPa。本专利技术采用循环返料区3、供氧区4、反应区5与循环进料区6等四区来精细控制反应与高效传质的进行，从更细的尺度来优化反应的进行，通过这种两区耦合反应的方法能够有效避免现有技术中氧与氨等其他原料的过量供应，能够大幅度提高经济效益。本专利技术的这种环区(供氧区)与中心区(反应区)的反应器型式与现有技术中的耦合反应器从流动的角度来看，有着相似之处，都是强化了两区的流动与传质、传热，但是现有技术中的耦合反应器主要是气相与液相的流动模式，如重油的液相加氢裂解、苯二甲酸工业污水处理等应用中，现有技术的应用中主要还是从流动方面，如为了提高流体的停留(接触)时间、为了提高流体间的强混合等等。本专利技术与之不同的地方在于从反应机理的角度，采用差速气体分布的技术将气固两相在环区与中心区顺序流动，进而通过多区耦合反应的型式来实现芳烃氨氧化的过程强化，提高了反应效率与原料的高效利用。本专利技术中反应区进料喷嘴为环管式设计，原料气体混合采用的方法是中心管处喷出的一种气体原料与环隙处喷出的另外一种气体原料在高速湍流中进行剧烈混合，这种喷嘴有利于原料液的混合，优于现有技术的分段进料方式，优化了产品的选择性与反应效率。本专利技术中分别在反应区与供氧区采用的撤热构件为导流挡板构件，除了在原有的撤热的功能下，采用格栅式、或斜挡板式、或孔板式的换热导流挡板构件。优选地，环核挡板构件包括处于中间区域的密通道区和设置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，装置包括流化床耦合反应器(1)、供氧区气体分布器(7)和反应区气体分布器(13)；流化床耦合反应器(1)包括隔离挡板(20)、旋风分离器(15)、循环返料区(3)、供氧区(4)、反应区(5)、循环进料区(6)与反应器稀相区(2)。/n

【技术特征摘要】
1.一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，装置包括流化床耦合反应器(1)、供氧区气体分布器(7)和反应区气体分布器(13)；流化床耦合反应器(1)包括隔离挡板(20)、旋风分离器(15)、循环返料区(3)、供氧区(4)、反应区(5)、循环进料区(6)与反应器稀相区(2)。


2.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于所述供氧区(4)底部与气室(8)通过供氧区气体分布器(7)相连通，反应区(5)与反应区气体分布器(13)相连通，旋风分离器(15)的上端侧面与反应器稀相区(2)相连通、底部通过旋风料腿(14)与供氧区(4)相连通。


3.根据权利要求1所述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于所述流化床耦合反应器(1)的反应区(5)的横截面为矩形或圆形中的一种；和/或所述反应区(5)的横截面面积与供氧区(4)的横截面面积之比不小于1。


4.根据权利要求1所述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于所述供氧区(4)与反应区(5)间的隔离挡板(20)的高度不小于催化剂静止时床层床高的0.6倍；优选为0.8～1.5倍。


5.根据权利要求1所述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于隔离挡板(20)距离底部挡板(21)的高度为催化剂静止时床层床高的0.001-0.5倍，优选为0.005～0.35倍，更优选为0.005～0.2倍。


6.根据权利要求1所述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于所述循环进料区(6)中供氧区(4)流通至反应区(5)流经隔离挡板(20)底部的流通面积为催化剂静止时床层的纵截面面积的0.0001-0.1倍，优选为0.0005～0.05倍。


7.根据权利要求1所述芳烃氨氧化流化床耦合反应装置，其特征在于所述环管式喷嘴(12)位于反应区气体分布器(13)中，所述环管式喷嘴(12)由环管式喷嘴中心直管段(17)、环管式喷嘴环隙段(18)以及环管式喷嘴缩径口(19)组合而成，所述环管式喷嘴中心直管段(17)被环管式喷嘴环隙段(...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨为民，徐俊，钟思青，顾龙勤，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11