一种午时茶挥发油脂质体制备工艺、产品及其检测方法技术

本发明专利技术公开了一种午时茶挥发油脂质体制备工艺，包括：以大豆磷脂为膜材，采用薄膜分散法对午时茶挥发油进行脂质体包裹，在成膜后利用去离子水进行水化，冻干得到所述午时茶挥发油脂质体。本发明专利技术还公开了一种午时茶挥发油脂质体产品，以及利用其制备午时茶颗粒的方法。本发明专利技术工艺简单易行，制备周期短，生产效率高，成本低，可用于大规模工业化生产。本发明专利技术方法与传统煎煮方法相适应，在提取过程中进行挥发油的收集，无需在提取前单独收集挥发油，能有效缩短提取时间、加快生产效率；同时应用挥发油脂质体包合技术，保证了午时茶颗粒在储存过程中挥发油的稳定性，提高了产品的质量和疗效。

【技术实现步骤摘要】
一种午时茶挥发油脂质体制备工艺、产品及其检测方法
本专利技术涉及中药制剂领域，具体涉及一种提高午时茶挥发油稳定性的制备工艺、产品及其成分检测方法。
技术介绍
午时茶颗粒为《中国药典》收载品种，方剂源于清代《拔萃良方》中的天中茶，是由苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、前胡、连翘、陈皮、山楂、枳实、炒麦芽、甘草、桔梗、紫苏叶、厚朴、红茶、六神曲等19味中药组成的成方制剂，具有祛风解表，化湿中和的功效。组方中11味药可提取挥发油，成分十分复杂，具有发散解表、芳香开窍、祛风除湿、祛寒温里等功效。现阶段生产企业针对午时茶颗粒制备工艺中挥发油的添加方式仍然以直接溶解喷洒加入法为主，该法虽简单易行，但由于挥发油是中药中的一类具有香气、挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的重要的活性成分，在氧、光、热的作用下极易分解、变质而致稳定性较差，严重影响产品的质量及药效。目前也有较多采用β-环糊精包裹挥发油的方式来解决上述存在的问题，但本专利技术的专利技术人研究发现β-环糊精包裹挥发油的午时茶产品在饮用时，当加入热水后会产生较大的挥发油刺鼻气味，原因是β原环糊精在热水中极易开环释放挥发油导致。刺鼻气味的产生，在一定程度上影响群众对该产品的接受度。
技术实现思路
综合以上存在的问题，本专利技术提供了一种采用包裹技术对午时茶挥发油进行包裹制备脂质体的方法。本专利技术同时再将午时茶挥发油脂质体加入到午时茶颗粒中，提供一种制备午时茶颗粒的方法。该方法一方面可防止午时茶挥发油挥发，提高挥发油的稳定性，保证产品的临床疗效；另一方面可掩盖挥发油的气味，弥补β-环糊精包裹挥发油的午时茶产品存在的缺点，将大大提高群众的接受度。本专利技术对午时茶挥发油进行成分研究，发现其主要化学成分为α-蒎烯，β-蒎烯和d-柠檬烯。其中柠檬烯具有良好的镇咳、祛痰、平喘、抑菌、镇静中枢神经等作用，以d-柠檬烯为主要成分制成的复方柠檬烯胶囊，具有利胆溶石、理气开胃、消炎止痛的功效，可用于治疗胆结石、胆囊炎及胆道术后综合症等。蒎烯类物质具有良好的抗菌抗炎作用、抗痉挛活性和镇痛作用。但目前缺乏对午时茶挥发油的检测和质量控制研究。针对以上情况，本专利技术提供一种午时茶挥发油主要成分的检测方法。本专利技术用于解决午时茶挥发油稳定性低、气味接受度差等问题。为克服以上问题，本专利技术提供一种增加午时茶挥发油稳定性的制备工艺，包括：以大豆磷脂为膜材，采用薄膜分散法对午时茶挥发油进行脂质体包裹，在成膜后利用去离子水进行水化，冻干得到所述午时茶挥发油脂质体。一种午时茶颗粒的制备方法，将上述方案或者下述任一方案得到的午时茶挥发油脂质体与午时茶初颗粒混匀，得到午时茶颗粒。本专利技术的午时茶挥发油、午时茶初颗粒均可以按照药典记载的制备方法制备得到。比如所述午时茶挥发油可由如下方法制备得到：取苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、前胡、连翘、陈皮、枳实、紫苏叶、厚朴等13味中药(一个处方量700g，单个组份加入量按照药典加入)提取挥发油，蒸熘后的水溶液另器收集，备用；药渣与山楂、炒麦芽、甘草、桔梗、红茶、六神曲(炒)等6味中药加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，与上述水溶液合并，浓缩至相对密度为1.08～1.12(40～50℃)的清膏，加等量乙醇使沉淀，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，加蔗糖粉适量，制成颗粒，干燥，放冷，得到午时茶初颗粒。作为优选的方案，一种午时茶挥发油脂质体制备工艺，包括如下步骤：(1)将午时茶挥发油、大豆磷脂于乙醇中加热回流；(2)将回流后的悬浮物在30～60℃下真空旋蒸，使均匀成膜；(3)加入去离子水，25～60℃水化，成均匀乳状；(4)冻干，得到午时茶挥发油脂质体。作为优选，所述午时茶挥发油和大豆磷脂的重量比为1:3～1:8。进一步优选为1:4～1:6。大豆磷脂加入量，会明显影响午时茶挥发油的包裹率。步骤(1)中，可以首先按重量比混匀午时茶挥发油和磷脂，然后加入食用酒精，加入食用酒精的重量为午时茶挥发油、大豆磷脂总重量的4～10倍。作为进一步优选，食用酒精加入量为5～7倍量，可在较短时间内充分溶解大豆磷脂。步骤(1)中，回流时间为2～6h。作为优选，加热回流最佳时间为4～5h，并进行搅拌。步骤(2)中，作为优选，旋蒸的较佳温度为40～45℃，持续0.5～2h。挥发油损失量较低，成膜效果较好。转速为100～200r.min-1，进一步优选为100-150r.min-1。步骤(2)中，通过时间和温度的控制，使得磷脂在旋蒸容器底部形成蜂窝状膜层结构，同时较低的温度同时降低了挥发油的挥发。步骤(3)中，利用水化过程，实现多层膜层的形成，进一步提高包裹率。步骤(3)中，去离子水加入量为5～12倍，进一步优选为7～10倍，水化温度控制在35～45℃，水化时间为0.5～2h，进一步优选为，水化0.5～1h，得到的脂质体包封率较高。步骤(4)中，冻干前，超声5～10min。一种午时茶挥发油脂质体，由上述任一项技术方案所述的制备工艺制备得到。作为优选，所述午时茶挥发油的主要化学成分包括α蒎烯、β蒎烯、柠檬烯、百秋李醇、紫苏醛等。为保证产品质量与疗效，本专利技术提供了一种午时茶挥发油主要成分检测方法，具体方案为：一种午时茶挥发油成分的检测方法，所述方法包括气相色谱法。检测条件为：以(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温：40℃保持7min，以3℃/min升温到85℃，以15℃/min升温到220℃并保持3min。进样口温度为250℃，检测器温度为260℃。利用上述方法，可以直接实现对午时茶颗粒中挥发油主要成分检测，检测前可以利用现有方法首先实现对午时茶颗粒中挥发油的提取，然后对提取液利用上述方法进行检测。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术工艺简单易行，制备周期短，生产效率高，成本低，可用于大规模工业化生产。本专利技术方法与传统煎煮方法相适应，在提取过程中进行挥发油的收集，无需在提取前单独收集挥发油，能有效缩短提取时间、加快生产效率；同时应用挥发油脂质体包合技术，保证了午时茶颗粒在储存过程中挥发油的稳定性，提高了产品的质量和疗效。另外通过该检测方法对比未包裹工艺生产的午时茶颗粒和包裹工艺生产的午时茶颗粒中挥发油的含量变化，发现脂质体包裹挥发油，不仅能提高午时茶颗粒中挥发油的稳定性，保证产品的质量和疗效，而且能改善产品的口感，提高群众对产品的接受度。附图说明图1为实施例中对午时茶颗粒中挥发油主要成分检测的气相色谱图；图2为实施例中对照品的气相色谱图。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明确，以下结合实施例对本专利技术进行进一步阐述。应理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的保护范围。实施例1：午时茶颗粒制备按照药典方法，取苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、前胡、连翘、陈皮、枳实、紫本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，包括：以大豆磷脂为膜材，采用薄膜分散法对午时茶挥发油进行脂质体包裹，在成膜后利用去离子水进行水化，冻干得到所述午时茶挥发油脂质体。/n

【技术特征摘要】
1.一种午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，包括：以大豆磷脂为膜材，采用薄膜分散法对午时茶挥发油进行脂质体包裹，在成膜后利用去离子水进行水化，冻干得到所述午时茶挥发油脂质体。


2.根据权利要求1所述的午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将午时茶挥发油、大豆磷脂于乙醇中加热回流；
(2)将回流后的悬浮物在30～60℃下真空旋蒸，使均匀成膜；
(3)加入去离子水，25～60℃水化，成均匀乳状；
(4)冻干，得到午时茶挥发油脂质体。


3.根据权利要求1或2所述的午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，所述午时茶挥发油和大豆磷脂的重量比为1:3～1:8。


4.根据权利要求1或2所述的午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，成膜温度为40～45℃，持续时间为0.5～2小时。


5.根据权利要求1或2所述的午时茶挥发油脂质体制备工艺，其特征在于，去离子水加入量为5～12倍，水化温度控制在35～45℃，水化...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶天健，卢敏，蔡犇，陈勇灵，王澄林，张巍，解卓奇，冯利平，杨丹，
申请(专利权)人：浙江永宁药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33