一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法技术

本发明专利技术乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法包括S1，色谱柱的选择；S2，调节色谱仪的参数；S3，取分析纯正丙醇进行检测；S4，再取100xml分析纯正丙醇，滴加1x‑2x滴分析纯2‑甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；S5，再向S5的溶液滴加1x‑2x滴分析纯2‑甲基‑2‑戊烯醛，摇匀后对其进行检测；S6，检测校正因子；S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。本发明专利技术找到一种色谱柱并通过调试参数得到具体的检测方法，能够准确测量乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛的含量；以及检测方法简单可靠，常规实验室或工厂条件均能满足测试要求。

A method for the determination of the content of c-hexaldehyde in n-propanol

【技术实现步骤摘要】
一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法
本专利技术属于杂质含量测定
，具体涉及一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法。
技术介绍
乙酸正丙酯，由乙酸和正丙醇酯化生成，无色透明液体，具有柔和的水果香味，稀释后呈梨香似香气，与醇、醚、酮、烃类互溶，微溶于水；大量用作涂料、油墨、硝基喷漆、清漆及各种树脂的优良溶剂，还应用与香精香料行业无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶，是一种优良的有机溶剂，广泛用油漆、固化剂、聚酯树脂等行业。但是乙酸正丙酯在的储存过程中，会产生一种异味，产生的异味会影响乙酸正丙酯原本的味道，影响乙酸正丙酯的正常使用，达不到客户对的乙酸正丙酯气味的要求。
技术实现思路
本专利技术人发现该产生异味的物质是乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛产生的，正丙醇的生产过程中会生产副产物碳六醛(2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛)，碳六醛随正丙醇进入乙酸正丙酯生产系统中，部分会残留在乙酸正丙酯里面，而碳六醛中醛基官能团对其主要化学性质起决定作用，在没有氮气保护、储存温度较高和储存时间较长的情况下，会氧化生成碳六酸(2-甲基戊酸、2-甲基-2-戊烯酸)，导致乙酸正丙酯产品存在异味，当2-甲基戊酸的含量小于10ppm时则可以避免乙酸正丙酯产品在储存过程中产生影响正常使用的异味。所以，为了控制乙酸正丙酯的气味，则需要控制正丙醇中的碳六醛含量，为此，我们不断寻求一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，以准确检测碳六醛的含量。最后，找到一种色谱柱并通过调试参数得到具体的检测方法。基于此，有必要针对乙酸正丙酯产品在储存过程中会产生异味，影响乙酸正丙酯的正常使用，达不到客户对的乙酸正丙酯气味的要求的问题，提供一种解决此问题的从乙酸正丙酯原材料正丙醇中的碳六醛含量控制入手，能准确测定乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，以避免乙酸正丙酯产品在储存过程中产生影响正常使用的异味。本专利技术的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，包括以下步骤：S1，安装色谱柱，28～32m*300～350um，膜厚0.2～0.3um；S2，调节气相色谱仪检测时的参数，进样口：温度180～220℃，分流比28:1～32:1，隔垫吹扫2～5ml/min，载气选自氮气；柱流量：恒流模式1.5ml/min；检测器：温度180～220℃，空气流量330～360ml/min，氢气流量30～40ml/min，尾吹流量20～30ml/min；升温程序：420～460℃保持4～6min，14～16℃/min升温速率升温到145～155℃，保持4～6min；S3，设置好S2中的各项参数后，取分析纯正丙醇进行检测；S4，再取100ml分析纯正丙醇，滴加1-2滴分析纯2-甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；S5，再向S5的溶液滴加1-2滴分析纯2-甲基-2-戊烯醛，摇匀后对其进行检测；S6，检测校正因子；S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。在其中一个实施例中，所述色谱柱为非极性色谱柱，固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷。在其中一个实施例中，所述S3中的各参数设置好之后，还需要进行色谱柱的老化。在其中一个实施例中，对色谱柱进行老化时，将色谱柱安装好，调节色谱仪的参数为：柱流速恒流模式2.0-2.5ml/min；进样口：温度230～250℃，分流比10:1～15:1，隔垫吹扫6～10ml/min；载气选自氮气；检测器：温度230～250℃，空气流量350～400ml/min，氢气流量35～40ml/min，尾吹流量25～30ml/min；升温程序：180～200℃保持30～40min。在其中一个实施例中，所述气相色谱仪的检测进样量为1～2ul。在其中一个实施例中，所述载气为高纯度载气。在其中一个实施例中，所述检测校正因子的步骤包括S61，准确量取100xml分析纯正丙醇，然后分别准确称量2-甲基戊醛和2-甲基-2-戊烯醛各1xg于分析纯正丙醇中；S62，摇匀后按照100倍、10倍、2倍的顺序逐级稀释；S63，取经稀释后得到的样1(2-甲基戊醛10xmg/L，2-甲基-2-戊烯醛10xmg/L)和样2(2-甲基戊醛5xmg/L，2-甲基-2-戊烯醛5xmg/L)，对其进行检测，重复平行至少3次；S64，取峰面积平均值，计算得到校正因子。本专利技术乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法的有益效果是：1、本专利技术找到一种色谱柱并通过调试参数得到具体的检测方法，能够准确测量乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛的含量。2、本专利技术乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法简单可靠，常规实验室或工厂条件均能满足测试要求。附图说明图1为使用本专利技术乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法进行检测后得到的色谱图。具体实施方式说明书中的实施方式仅用于对本专利技术进行说明，其并不对本专利技术的保护范围起到限定作用。本专利技术的保护范围仅由权利要求限定，在本专利技术公开的实施方式的基础上所做的任何省略、替换或修改将落入本专利技术的保护范围。参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。说明书和权利要求书中的近似用语本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，安装色谱柱，28～32m*300～350um，膜厚0.2～0.3um；/nS2，调节气相色谱仪检测时的参数，进样口：温度200～220℃，分流比30:1～40:1，隔垫吹扫3～5ml/min，载气选自氮气；柱流量：恒流模式1.5～2.0ml/min；检测器：温度200～220℃，空气流量350～400ml/min，氢气流量35～40ml/min，尾吹流量25～30ml/min；升温程序：45～50℃保持5～6min，15～20℃/min升温速率升温到150～160℃，保持5～10min；/nS3，设置好S2中的各项参数后，取分析纯正丙醇进行检测；/nS4，再取100xml分析纯正丙醇，滴加1x-2x滴分析纯2-甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；/nS5，再向S5的溶液滴加1x-2x滴分析纯2-甲基-2-戊烯醛，摇匀后对其进行检测；/nS6，检测校正因子；/nS7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，安装色谱柱，28～32m*300～350um，膜厚0.2～0.3um；
S2，调节气相色谱仪检测时的参数，进样口：温度200～220℃，分流比30:1～40:1，隔垫吹扫3～5ml/min，载气选自氮气；柱流量：恒流模式1.5～2.0ml/min；检测器：温度200～220℃，空气流量350～400ml/min，氢气流量35～40ml/min，尾吹流量25～30ml/min；升温程序：45～50℃保持5～6min，15～20℃/min升温速率升温到150～160℃，保持5～10min；
S3，设置好S2中的各项参数后，取分析纯正丙醇进行检测；
S4，再取100xml分析纯正丙醇，滴加1x-2x滴分析纯2-甲基戊醛，摇匀后对其进行检测；
S5，再向S5的溶液滴加1x-2x滴分析纯2-甲基-2-戊烯醛，摇匀后对其进行检测；
S6，检测校正因子；
S7，取待检测的正丙醇溶液，对其进行检测，记录碳六醛的峰面积。


2.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为非极性色谱柱，固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷。


3.根据权利要求1所述的乙酸正丙酯原材料正丙醇中碳六醛含量的检测方法，其特征在于，所述S3中的各参数设置好之后，还需要进行色谱柱的老化。


4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：焦亮，黄佳箭，
申请(专利权)人：泰兴金江化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32