【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙酸正丁酯生产，具体为一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法。
技术介绍
1、乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，是一种有机化合物，化学式为ch3coo（ch2）3ch3，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
2、酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。为了促使反应进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式，使平衡向生成物方向移动，以促使酯化反应趋于完全。同时加入适当催化剂，加热到一定温度均可加快反应速率。
3、目前工业上通常以浓硫酸作催化剂，由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯，该方法存在乙酸转化率低、催化剂无法充分利用、污染环境等缺点。随着人们的环保意识的提高，利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。因此，如何有效提供乙酸正丁酯用优异的催化剂已经成为我国化工业亟待解决的重要问题。
4、因此，本专利技术提供一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，用于解决上述所提出的相关技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，本专利技术所获得的负载型金属催化剂不仅能具有较高的乙醇转化率；而且还具有还具有良好的稳定性，可以重复利用，降低了生产乙酸正丁酯用的成本，具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
2、为实现上述目的，本专利技术
3、一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
4、ⅰ、取甜菜粕纤维，将其干燥后，羟基化改性，得到羟基化甜菜粕纤维；
5、ⅱ、取羟基化甜菜粕纤维，将羟基化甜菜粕纤维作为载体，在载体上负载金属，得到负载金属的甜菜粕纤维；
6、ⅲ、将负载的金属的甜菜粕纤维再处理，得到负载型金属催化剂。
7、本专利技术进一步的设置为：所述步骤ⅰ中，羟基化改性的过程如下：
8、ⅰ、按0.08～0.09 g/ml的固液比将干燥的甜菜粕纤维于蒸馏水中浸泡12～15min；
9、ⅱ、然后将甜菜粕纤维置于搅拌机中充分打碎，得到甜菜粕纤维粉碎物；
10、iii、取30%的羟基酸溶液，将其用去离子水稀释2倍后，用氢氧化钠溶液调节ph值至6.2，得到改性剂；
11、iv、按质量比为1:1.2的比例将甜菜粕纤维粉碎物和改性剂混合，再于40℃的条件下反应6～7h，反应结束后，过滤去除羟基酸溶液，将产物用去离子水冲洗5～6次，然后冷却干燥，得到羟基化甜菜粕纤维。
12、本专利技术进一步的设置为：所述羟基酸溶液为α-羟基丙酸溶液、β-羟基丁酸溶液和γ-羟基丁酸溶液中的任意一种。
13、本专利技术进一步的设置为：所述步骤ⅱ中，负载金属的甜菜粕纤维的负载过程如下：
14、a、取羟基化甜菜粕纤维，将其置于2倍的去离子中，再用混合液调ph至2.1～2.2；
15、b、然后于32℃恒温水浴中搅拌后，再加入2倍的硅酸锆，在室温下搅拌反应3 h，调节ph至4.2，升温至48℃恒温搅拌反应6 h；
16、c、反应结束后过滤，用去离子水洗涤8～9次，干燥后，得到负载金属的皮甜菜粕纤维。
17、本专利技术进一步的设置为：所述步骤a中，混合液为乙酸和硫酸的混合物，其中混合物中乙酸和硫酸的体积比为1:8～10。
18、本专利技术进一步的设置为：所述步骤c中，所述搅拌的转速为210～220r/min，搅拌时间为3h。
19、本专利技术进一步的设置为：所述步骤ⅲ中，再处理的过程如下：
20、将负载金属的甜菜粕纤维置于炉内，升温至600℃处理5h；
21、再将产物于稀硫酸中浸泡12h，抽滤后，于110℃的烘箱中干燥后，置于480℃的炉内恒温处理24h，得到负载型金属催化剂。
22、本专利技术进一步的设置为：所述升温是以10℃/min的速率将炉温升至600℃。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
24、本专利技术取甜菜粕纤维，将其干燥后，羟基化改性，得到羟基化甜菜粕纤维，使得羟基化甜菜粕纤维表面积增大，并增强其“吸附”能力，以羟基化甜菜粕纤维作为载体，将锆负载于羟基化甜菜粕纤维上，再将负载的金属的甜菜粕纤维再处理，得到负载型金属催化剂，所获得的负载型金属催化剂不仅能具有较高的乙醇转化率；而且还具有还具有良好的稳定性，可以重复利用，降低了生产乙酸正丁酯用的成本，本专利技术提供的负载型金属催化剂具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
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1.一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅰ中，羟基化改性的过程如下：
3.根据权利要求2中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述羟基酸溶液为α-羟基丙酸溶液、β-羟基丁酸溶液和γ-羟基丁酸溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ中，负载金属的甜菜粕纤维的负载过程如下：
5.根据权利要求4中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，混合液为乙酸和硫酸的混合物，其中混合物中乙酸和硫酸的体积比为1:8～10。
6.根据权利要求4中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤c中，所述搅拌的转速为210～220r/min，搅拌时间为3h。
7.根据权利要求1中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅲ中，再
8.根据权利要求7中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述升温是以10℃/min的速率将炉温升至600℃。
...【技术特征摘要】
1.一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅰ中，羟基化改性的过程如下：
3.根据权利要求2中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述羟基酸溶液为α-羟基丙酸溶液、β-羟基丁酸溶液和γ-羟基丁酸溶液中的任意一种。
4.根据权利要求1中所述的一种乙酸正丁酯用负载型金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤ⅱ中，负载金属的甜菜粕纤维的负载过程如下：
5.根据权利要求4中所述的一种乙酸正...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘书铭，邓宇雄，佟刚，赵楚榜，
申请(专利权)人：泰兴金江化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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