【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乙酸乙酯生产，具体为一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法。
技术介绍
1、乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，是一种有机化合物，具有官能团-coor的酯类（碳与氧之间是双键），能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应，主要用作溶剂、食用香料、清洗去油剂。
2、乙酸乙酯作为一种高效的绿色溶剂，随着全球经济的发展，需求量越来越大。乙醇直接催化脱氢制备乙酸乙酯具有成本低、设备腐蚀小以及无毒性等优点，是目前制备乙酸乙酯主要的方法，但是现有的由乙醇制备乙酸乙酯的方法，如专利申请号为cn1062304专利，其存在乙醇的转化率低的问题。
3、因此，本专利技术提供一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，用于解决上述所提出的相关技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，本专利技术所提供的方法具有较高的选择性和收率，应用于乙醇制备乙酸乙酯方面，效果明显，而且催化剂在乙醇制乙酸乙酯过程中表现出良好的稳定性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，所述方法是将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应，制备得到乙酸乙酯；
4、所述催化剂的制备方法如下：
5、按0.02～0.05 g/ml的固液比将复配物料超声分散在适量的纯水中20～30 min；待超声分散完毕后，调节所得分散液的ph值至9.0～10.0，温度升至75
6、保温结束后，将得到混合液；
7、按0.12～0.14 g/ml的固液比将十六烷基三甲基溴化胺置于适量的复配液中，再加入复配液体积1.2%的氨水；于36～40℃、120～140r/min的条件下处理30～36min，然后再加入与氨水等体积的硅酸四乙酯，于36～40℃、120～140r/min的条件下处理26～28h，所得产物离心、洗涤后，置于3～4倍的去离子水中，于60～70℃的条件下处理12～14h后，再次将所得产物离心、洗涤，然后置于处理液中，于50～60℃的条件下处理4～6h，产物经离心、洗涤、干燥，得到载体；
8、按0.22～0.26 g/ml的固液比将载体置于适量的混合液中超声分散，然后于36～40℃、310～360r/min的条件下处理12～14h，反应结束后，通过真空泵抽滤，将滤饼经去离子水洗涤3～4次，滤饼于80℃的条件下，干燥至恒重；
9、将干燥后的滤饼在管式炉内煅烧，冷却至室温经研磨后，得到催化剂。
10、本专利技术进一步的设置为：所述复配物料由三水合硝酸铜、六水合硝酸锌、六水合硝酸铈按质量比0.3～0.6：0.5～0.8：1混合复配而成。
11、本专利技术进一步的设置为：所述复配液由乙醇和水按体积比0.4～0.8：1混合复配而成。
12、本专利技术进一步的设置为：所述处理液由氯化氢和乙醇按体积比4～6：1混合复配而成。
13、本专利技术进一步的设置为：所述煅烧共分为两个阶段，分别如下：
14、第一阶段：以10℃/min的速率，升温至500℃，并保温煅烧3h；
15、第二阶段：以5℃/min的速率，降温至450℃，并保温煅烧1h。
16、本专利技术进一步的设置为：所述催化剂的粒度为40～120目。
17、本专利技术进一步的设置为：所述气相催化脱氢反应的反应温度为220～260℃，反应压力为1.0～3.0mpa。
18、本专利技术进一步的设置为：在将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应前，将催化剂在h2气氛下以4～5℃/min升温至280～290℃，并在此温度下还原4～6h，h2气体空速为500～2000h-1，然后于h2气氛下降温至反应温度220～260℃。
19、本专利技术进一步的设置为：所述催化剂装填量为3～10g，进样流速12ml/h。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术所提供的方法，将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应，制备得到乙酸乙酯，该方法具有较高的选择性和收率，应用于乙醇制备乙酸乙酯方面，效果明显，而且催化剂在乙醇制乙酸乙酯过程中表现出良好的稳定性。本专利技术所提供的方法具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
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1.一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法是将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应，制备得到乙酸乙酯；
2.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述复配物料由三水合硝酸铜、六水合硝酸锌、六水合硝酸铈按质量比0.3～0.6：0.5～0.8：1混合复配而成。
3.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述复配液由乙醇和水按体积比0.4～0.8：1混合复配而成。
4.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述处理液由氯化氢和乙醇按体积比4～6：1混合复配而成。
5.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述煅烧共分为两个阶段，分别如下：
6.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂的粒度为40～120目。
7.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述气相催化脱氢反应的反应温度为220～260℃，反应压力为1.
8.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：在将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应前，将催化剂在H2气氛下以4～5℃/min升温至280～290℃，并在此温度下还原4～6h，H2气体空速为500～2000h-1，然后于H2气氛下降温至反应温度220～260℃。
9.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述催化剂装填量为3～10g，进样流速12mL/h。
...【技术特征摘要】
1.一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于，所述方法是将乙醇溶液汽化后进入装载有催化剂的固定床反应器中进行气相催化脱氢反应，制备得到乙酸乙酯；
2.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述复配物料由三水合硝酸铜、六水合硝酸锌、六水合硝酸铈按质量比0.3～0.6：0.5～0.8：1混合复配而成。
3.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述复配液由乙醇和水按体积比0.4～0.8：1混合复配而成。
4.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述处理液由氯化氢和乙醇按体积比4～6：1混合复配而成。
5.根据权利要求1中所述的一种由乙醇制备乙酸乙酯的方法，其特征在于：所述煅烧共分为两个阶段，分别如下：
【专利技术属性】
技术研发人员：潘书铭，邓宇雄，佟刚，赵楚榜，
申请(专利权)人：泰兴金江化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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