一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种饮用水中新型含氮消毒副产物N‑氯代‑2,2‑二氯乙酰胺（N‑Cl‑DCAM）的检测方法，采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析，根据样品的分析色谱图及N‑Cl‑DCAM的标准工作曲线确定样品中N‑Cl‑DCAM的含量。N‑Cl‑DCAM是一种新发现的含氮消毒副产物，本发明专利技术的方法更多用于对已知物质的定量检测，而且精度更高；此外，无需通过固相萃取富集水中的N‑Cl‑DCAM，无需使用盐、萃取剂等试剂，避免实验人员直接接触有毒有害的有机溶剂，同时，节省了测样时间，降低了测样成本；采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪测定，并且确定了详细的仪器参数条件，可避免N‑Cl‑DCAM出峰拖尾等现象，保证其正常出峰，并且可获得较高的检出限 (MDL) 和较小的相对标准偏差(RSD)。

A new method for the detection of n-chloro-2,2-dichloroacetamide in drinking water

【技术实现步骤摘要】
一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法
本专利技术属于市政给排水和环境工程
，具体涉及一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺(N-Cl-DCAM)的检测方法。
技术介绍
近年来，消毒副产物(DBPs)，尤其含氮消毒副产物(N-DBPs)在饮用水处理领域引起了越来越多的关注。其中，三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)、卤代乙腈(HANs)、卤代乙酰胺(HAMs)、卤硝基甲烷(HNMs)、亚硝胺(NMs)等，特别是二氯乙腈(DCAN)、二氯乙酰胺(DCAM)等引起了广泛关注。有研究表明，N-DBPs在浓度水平上远低于含碳消毒副产物(C-DBPs)，而在细胞毒性和基因毒性上远高于C-DBPs(如THMs和HAAs)。1979年，美国环保署规定饮用水中THMs的含量不超过100μg/L。1998年，美国环保署颁布了消毒剂/消毒副产物第一阶段的限制条例，条例中规定THMs的含量不能超过80μg/L，另外还第一次提出了5种HAAs、溴酸盐和亚氯酸盐的限制浓度水平。2007年7月1日本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析，根据样品的分析色谱图及N-氯代-2,2-二氯乙酰胺N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量，包括：/n(1) 将饮用水样品的 pH 调至9.0左右；/n(2) 确定超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数，包括洗脱梯度、进样量、进样口温度和离子碰撞能；/n(3) 制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线；/n(4) 采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪分析样品的总离子流色谱图，根据总离子流色谱图及N-Cl-DCAM的标准工作曲线...

【技术特征摘要】
1.一种饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪进行分析，根据样品的分析色谱图及N-氯代-2,2-二氯乙酰胺N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量，包括：
(1)将饮用水样品的pH调至9.0左右；
(2)确定超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数，包括洗脱梯度、进样量、进样口温度和离子碰撞能；
(3)制作N-Cl-DCAM的标准工作曲线；
(4)采用超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪分析样品的总离子流色谱图，根据总离子流色谱图及N-Cl-DCAM的标准工作曲线确定样品中N-Cl-DCAM的含量。


2.根据权利要求1所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪采用AB5500LC-MS/MS。


3.根据权利要求1或2所述的饮用水中新型含氮消毒副产物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法，其特征在于，所述的超高效液相色谱/三重四级杆质谱联用仪的运行参数如下：
超高效液相色谱仪运行参数为：
色谱柱：Waters，C18，100mm×2.1mm，1.7um；流动相组成：A．水，B．乙腈；流速：0.3mL/min；进样量：5uL；自动进样器温度：15℃；色谱柱温度：40℃；洗脱梯度：0~1.9min：A95%，B5%；2~4min：A10%，B90%；4.1~6min：A95%，B5%；
三重四级杆质谱检测器运行参数为：
负离子模式；母离子：159.9Da、161.9Da；质谱检测器温度：550℃；气帘气：35psi；碰撞气：9psi；喷雾气：55psi；辅助加热气：55psi；离子化电压：-4500V；扫描模式：多反应监测模式(MRM)；MRM条件：定量离子对：159.9/70.9，去簇电...

【专利技术属性】
技术研发人员：林涛，戈梦青，颜晓姝，叶阳，张心悦，干心彦，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32