一种烟嘧磺隆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烟嘧磺隆的制备方法，将2‑氨磺酰‑N，N‑二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆，在现有技术的基础上，通过改进工艺流程，提高了中间产物2‑氨磺酰‑N，N‑二甲基烟酰胺的产量，也即能有效地增强烟嘧磺隆的产量，同时，采用的原料2‑氯‑N，N‑二甲基烟酰胺能有效降低成本，以适应现代工业化生产的需要。

A preparation method of Nicosulfuron methyl

【技术实现步骤摘要】
一种烟嘧磺隆的制备方法
本专利技术涉及农药合成
，尤其涉及一种烟嘧磺隆的制备方法。
技术介绍
烟嘧磺隆的化学式为2-(4,6-二甲基嘧啶-2-嘧啶基氨基甲酰胺磺酰)-N,N-二甲基烟酰胺，分子式为C15H18N6O6S，分子量为410.40，是日本石原株式会与美国杜邦公司联合社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的磺酰脲类内吸性除草剂。它主要用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草和部分阔叶杂草，因其田间用量低、除草效果好、对玉米生长较为安全的特点成为玉米田主要的除草剂品种。而现有制造技术具有收率低，成本高等特点，不符合大规模工业化生产的要求。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有制造技术具有收率低，成本高，且生产工艺中含剧毒物质等特点，提出一种烟嘧磺隆的制备方法。一种烟嘧磺隆的制备方法，将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆。其中，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法为：将2-氯-N，N-二本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆。/n

【技术特征摘要】
1.一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺经第一反应处理后得到相应的氨基甲酸酯，然后与二甲氧基氨基嘧啶经第二反应制得烟嘧磺隆。


2.如权利要求1所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺的制备方法为：
将2-氯-N，N-二甲基烟酰胺、70％硫氢化钠、硫、氢氧化钠和水按第一质量比混合后，进行搅拌回流制得产物N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品；
在所获得的N，N-二甲基氨烟酰-2-(多)硫化钠粗品中加入氢氧化钠，制得含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液；
在含N，N-二甲基氨烟酰-2-亚磺酸钠粗品液中滴加过氧化氢，经过滤，洗涤，合并滤液后加入羟胺-O-磺酸得到混合产物；
在混合产物中滴加氢氧化钠，经搅拌、过滤后制成2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺。


3.如权利要求2所述的一种烟嘧磺隆的制备方法，其特征在于，所述第一反应包括：
将2-氨磺酰-N，N-二甲基烟酰胺、无水碳酸钾和乙腈混合后加入反应容器，并搅拌滴加氯甲酸乙酯，等待放热反应完成后...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜传玉，赵明鑫，蒋玉山，周德伟，王伟胜，
申请(专利权)人：黑龙江省绥化农垦晨环生物制剂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：黑龙;23