一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及化合物的制备方法技术领域，具体是一种2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，以2,4,ω‑三氯苯乙酮与异丙醇为原料，异丙醇铝为催化剂，异丙醇与甲苯为双溶剂，进行MPV还原反应。本发明专利技术提供的2‑氯‑1‑(2,4‑二氯苯基)乙醇的制备方法，以异丙醇和甲苯为双溶剂，变固‑液反应为液‑液反应，缩短了反应时间，且得到的粗产物能够直接以常温水进行水洗，能耗低；该制备工艺操作简单，反应时间短，能耗低，产率高。

A preparation method of 2-chloro-1 - (2,4-dichlorophenyl) ethanol

【技术实现步骤摘要】
一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法
本专利技术涉及化合物的制备方法
，具体是一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法。
技术介绍
2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇是硝酸咪康唑、硝酸益康唑、硝酸异康唑、硝酸舍他康唑等的重要中间体。目前2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法有：①以2,4,ω-三氯苯乙酮为原料，甲醇、乙醇、异丙醇等氢源同时为溶剂，氢化铝锂、硼氢化钠(钾)、异丙醇铝等为催化剂，进行MPV还原反应而得，但异丙醇铝难溶于醇，即使在加热的条件下也很难溶解，2,4,ω-三氯苯乙酮难溶于醇，反应为固-液反应，反应时间长、效率低；②以2,4,ω-三氯苯乙酮为原料，醇(甲醇、乙醇、异丙醇等)，氢气为氢源，乙醇为溶剂，雷尼镍为催化剂，进行MPV还原反应而得，但该方法安全系数低，反应时间长，结晶时间长，不适宜工业化生产。另外，现有制备工艺不同程度存在产率低、杂质多的问题，还需要用石油醚或乙醚萃取提纯，需要用热水水洗，浪费了能源，且热水洗操作复杂、成本高。
技术实现思路
本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，以2,4,ω-三氯苯乙酮与异丙醇为原料，异丙醇铝为催化剂，异丙醇与甲苯为双溶剂，进行MPV还原反应，即得所述2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，以2,4,ω-三氯苯乙酮与异丙醇为原料，异丙醇铝为催化剂，异丙醇与甲苯为双溶剂，进行MPV还原反应，即得所述2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇。


2.根据权利要求1所述的2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将甲苯、异丙醇铝与异丙醇按照摩尔比为1.35-2.72:1:13.5-15.6混合均匀，加热至74-76℃，得到混合液A；
(2)将甲苯与2,4,ω-三氯苯乙酮按照摩尔比为4.88-5.42:1混合，得到混合液B；
(3)将混合液B滴加至混合液A中，在74-76℃条件下保温2h，再降温至60℃后，加入稀硫酸溶液，搅拌，静置分层，取上层液洗至中性，再依次脱色、除杂、干燥，即得所述2-氯-1-(2,4-二氯苯基)乙醇。

<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卓妍，
申请(专利权)人：李卓妍，
类型：发明
国别省市：江苏;32