由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法技术

本发明专利技术属于冶金矿分离提取技术领域，具体涉及一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法。本发明专利技术以锂磷铝石为原料，通过碱浸溶解得到磷酸盐与铝酸盐的混合溶液，再通过降温处理使磷酸盐析出得到磷酸盐沉淀和铝酸盐溶液，磷酸盐沉淀与酸反应后，加入铁源和氧化剂反应得到磷酸铁；铝酸盐溶液经种分得到氢氧化铝。本发明专利技术方法通过低温碱浸的方式溶解锂磷铝石，再利用磷酸盐溶解度随温度变化大的特性将磷酸盐析出，可将成本低廉的锂磷铝石中的磷元素、铝元素充分溶出，磷元素的回收率为97％以上，铝元素的回收率为96％以上，所得磷酸铁的纯度为98％以上，所得氢氧化铝的纯度为97％以上，可显著降低磷酸铁的生产成本，还可生产副产物氢氧化铝，具有良好的应用前景。

Preparation of iron phosphate and aluminum hydroxide from Spodumene

【技术实现步骤摘要】
由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法
本专利技术属于冶金矿分离提取
，具体涉及一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法。
技术介绍
随着社会的发展，新能源汽车因具有绿色环保的优点将得到不断的发展和应用，新能源汽车的推出一方面可以减少石油的用量，延长石油的使用时间，缓解能源危机；另一方面新能源汽车绿色无毒无污染，以其取代部分燃油汽车，将大大减少燃油汽车排放的废气对环境造成的污染。磷酸铁锂作为常用的锂离子电池材料，具有使用寿命长、放电容量大等特点，在新能源汽车中用量将不断增加。其中，磷酸铁作为制备磷酸铁锂的常用原料，降低其生产成本可以使磷酸铁锂得到更好的应用。目前磷酸铁的制备工艺是以含铁源和磷源的纯净物为原料来制备，生产成本普遍较高；虽然也有工艺通过回收废旧电池来制备磷酸铁，但由于电池成分复杂，且电池中能回收的有价值元素含量低，因此具有分离提纯难度较大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，旨在解决现有磷酸铁锂材料的生产成本有待降低的需求。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，包括如下步骤：将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；所述锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到磷酸盐与铝酸盐的混合溶液；将所述磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度降至室温，经固液分离，得到磷酸盐沉淀和铝酸盐溶液；所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解，经固液分离，得到含磷酸根的溶液，所述含磷酸根的溶液与铁源和氧化剂进行反应，得到磷酸铁；所述铝酸盐溶液经种分，得到氢氧化铝。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述锂磷铝粉与所述碱的质量比为1:(5-16)。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱的质量浓度为10％-30％。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应温度为80℃-130℃。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应时间为1h-3h。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解的步骤中，所述磷酸盐沉淀与所述酸的质量比为1:(1-5)。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解的步骤中，所述酸选自硝酸、盐酸、硫酸、草酸中的至少一种。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解的步骤中，所述酸的质量浓度为5％-15％。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述含磷酸根的溶液与铁源和氧化剂进行反应的步骤中，所述含磷酸根的溶液与所述铁源和所述氧化剂的质量比为(10-60):(3-12):1。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述铁源选自硫酸亚铁、硝酸铁、氧化铁红、氧化亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硝酸亚铁、碳酸铁、碳酸亚铁中的至少一种。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述氧化剂选自双氧水、氧气、臭氧、次氯酸钠、过硫酸铁、过磷酸铵、过氧化钠、高锰酸钾中的至少一种。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述种分是在所述铝酸盐溶液中加入氢氧化铝晶种，经分解、沉降、分离，得到氢氧化铝。作为本专利技术的一种优选技术方案，所述锂磷铝粉的粒径为10μm-100μm。本专利技术以锂磷铝石为原料，通过低温碱浸方式溶解锂磷铝石得到磷酸锂沉淀和磷酸盐与铝酸盐的混合溶液，可将成本低廉的锂磷铝石中的磷元素、铝元素充分溶出；然后利用磷酸盐溶解度随温度变化大的特性，通过降低磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度使磷酸盐析出，用于制备磷酸铁，所得磷酸铁的纯度为98％以上，磷元素的回收率为97％以上。另外，所得铝酸盐溶液经种分可得到氢氧化铝。本专利技术方法可显著降低磷酸铁的生产成本，操作简单且容易实施，还可生产副产物氢氧化铝，具有良好的应用前景。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本专利技术的描述中，需要理解的是，本专利技术实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。本专利技术实施例提供了一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，包括如下步骤：S1、将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；S2、锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到磷酸盐与铝酸盐的混合溶液；S3、将磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度降至室温，经固液分离，得到磷酸盐沉淀和铝酸盐溶液；S4、磷酸盐沉淀与酸混合溶解，经固液分离，得到含磷酸根的溶液，含磷酸根的溶液与铁源和氧化剂进行反应，得到磷酸铁；S5、铝酸盐溶液经种分，得到氢氧化铝。本专利技术通过低温碱浸的方式与粉碎的锂磷铝石进行反应，生成磷酸锂、磷酸盐和铝酸盐的混合物，使磷元素和铝元素溶出充分；其次，本专利技术利用了磷酸锂难溶于碱液的特性，通过固液分离即可将磷酸锂从磷酸锂、磷酸盐和铝酸盐的混合物中分离出来，得到磷酸锂固形物和磷酸盐与铝酸盐的混合溶液；再次，本专利技术还利用了磷酸盐在低温下溶解度小、铝酸盐的溶解度随温度变化不大的特性，通过降低磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度使磷酸盐析出，而铝酸盐仍然以溶液的形式存在，实现了磷酸盐与铝酸盐的分离；析出的磷酸盐用于制备磷酸铁，所得磷酸铁的纯度为98％以上，磷元素的回收率为97％以上；最后，磷酸盐与铝酸盐的混合溶液中的磷酸盐析出后，所得铝酸盐溶液还可用于制备氢氧化铝，所得氢氧化铝的纯度为97％以上，铝元素的回收率为96％以上。综上，本专利技术由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法生产成本低、操作简单且易于工业化生产，具有良好的应用前景。需要说明的是，尽管上述步骤S1-S5是以特定顺序描述了磷酸铁和氢氧化铝的制备过程，但这并非要求必须按照该特定顺序来执行上述步骤，上述步骤可以根据实际情况同时或任意先后执行。S1中，通过将锂磷铝石粉碎处理，可以增大锂磷铝石与碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；/n所述锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到磷酸盐与铝酸盐的混合溶液；/n将所述磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度降至室温，经固液分离，得到磷酸盐沉淀和铝酸盐溶液；/n所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解，经固液分离，得到含磷酸根的溶液，所述含磷酸根的溶液与铁源和氧化剂进行反应，得到磷酸铁；/n所述铝酸盐溶液经种分，得到氢氧化铝。/n

【技术特征摘要】
1.一种由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将锂磷铝石粉碎，得到锂磷铝粉；
所述锂磷铝粉与碱混合反应，经固液分离，得到磷酸盐与铝酸盐的混合溶液；
将所述磷酸盐与铝酸盐的混合溶液的温度降至室温，经固液分离，得到磷酸盐沉淀和铝酸盐溶液；
所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解，经固液分离，得到含磷酸根的溶液，所述含磷酸根的溶液与铁源和氧化剂进行反应，得到磷酸铁；
所述铝酸盐溶液经种分，得到氢氧化铝。


2.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述锂磷铝粉与所述碱的质量比例1:(5-16)。


3.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；和/或
所述碱的质量浓度为10％-30％。


4.根据权利要求1所述由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述锂磷铝粉与碱混合反应的步骤中，所述混合反应的反应温度为80℃-130℃；和/或
所述混合反应的反应时间为1h-3h。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述由锂磷铝石制备磷酸铁和氢氧化铝的方法，其特征在于，所述磷酸盐沉淀与酸混合溶解的步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐荣益，孔令涌，李意能，李旭新，
申请(专利权)人：曲靖市德方纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53