【技术实现步骤摘要】
本申请属于磷酸盐系锂电正极材料原材料，尤其涉及一种磷酸一铵及其制备方法和应用。
技术介绍
1、湿法磷酸是指用无机酸溶解磷矿粉，经过滤、脱氧、除杂、萃取、净化等步骤所制得的磷酸。湿法磷酸来源广泛，磷的转化率和回收率较高，生产成本和能耗较低。但湿法磷酸存在的缺点是：杂质含量高、浓度低，必须经过净化后，才可以用来生产工业级磷酸盐和饲料级磷酸盐等。
2、目前，工业上一般采用溶剂萃取法来净化湿法磷酸。有机溶剂萃取法的主要缺点是：萃取速度慢，收率低，需要在高温下进行，操作复杂，且萃取溶剂多为易挥发性物质，属于易燃和有毒的物品，对环境和人体健康产生潜在风险。
技术实现思路
1、本申请实施例提供一种磷酸一铵及其制备方法和应用，采用未萃取净化的湿法磷酸为原料以得到电子级的磷酸一铵，该制备方法可以低成本地制备电子级磷酸一铵，减少对环境和人体健康的负面影响。
2、第一个方面，本申请实施例提供一种磷酸一铵的制备方法，包括：将含有铵盐和湿法磷酸的物料进行混合，得到粗制磷酸一铵溶液，经过滤处理后得到第一滤液；在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到第一滤液中进行混合，以除去阴离子杂质，并过滤得到第二滤液；将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液进行混合，反应生成磷酸二铵以去除阳离子杂质，然后过滤得到滤饼；对滤饼进行高温转型处理，使得磷酸二铵转化为磷酸一铵。
3、在本申请的任意实施例中，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到第一滤液中进行混合的步骤中，第一有机
4、在本申请的任意实施例中，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到第一滤液中进行混合的步骤中，第一有机溶剂包括苯甲醇、丙二醇和苯甲醛中的至少一种。
5、在本申请的任意实施例中，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到第一滤液中进行混合的步骤中，第一有机溶剂与第一滤液的质量比大于0.3。
6、在本申请的任意实施例中，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到第一滤液中进行混合的步骤中，预设条件包括：加热温度为50-120℃；在搅拌下进行混合，时间为1-12h。
7、在本申请的任意实施例中，在将含有铵盐和湿法磷酸的物料进行混合的步骤中，铵盐包括nh4no3、(nh4)2co3、nh4hco3、nh4hso4、(nh4)2so4中的至少一种。
8、在本申请的任意实施例中，在将含有铵盐和湿法磷酸的物料进行混合的步骤中，nh4：p＝0.9-1.2：1。
9、在本申请的任意实施例中，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液进行混合的步骤中，第二有机溶剂包括醇类溶剂和/或醛类溶剂。
10、在本申请的任意实施例中，醇类溶剂包括乙二醇、聚乙烯醇、丙三醇、苯甲醇和丙二醇中的至少一种，醛类溶剂包括苯甲醛。
11、在本申请的任意实施例中，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液进行混合的步骤中，氨水和第二有机溶剂的质量比为0.2-2：1。
12、在本申请的任意实施例中，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液进行混合的步骤中，第二滤液与含有氨水和第二有机溶剂的混合液的质量比为1-10：1。
13、在本申请的任意实施例中，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液进行混合的步骤中，含有氨水和第二有机溶剂的混合液与第二滤液混合的条件为：在20-30℃下搅拌3-12h。
14、在本申请的任意实施例中，在对滤饼进行高温转型处理的步骤中，高温转型的温度为140-230℃。
15、在本申请的任意实施例中，磷酸一铵的收率为98.50％-99.00％。
16、第二个方面，本申请实施例提供了一种磷酸一铵，磷酸一铵的纯度为99％以上。
17、第三个方面，本申请实施例提供了上述的方法所得到的磷酸一铵或上述的磷酸一铵作为原材料在磷酸盐系锂电正极材料中的应用。
18、本申请实施例的磷酸一铵及其制备方法和应用，能够采用未萃取净化的湿法磷酸为原料，无需萃取净化，由于湿法磷酸中存在大量杂质，因此制备得到的粗制磷酸一铵中会存在大量的杂质。本申请利用第一有机溶剂去除阴离子杂质，特别是难去除的氟离子，再利用氨水和第二有机溶剂实现转型除杂(除去阳离子杂质)和保证磷酸二铵的收率，最后在高温下将磷酸二铵全部转化为磷酸一铵，从而得到电子级的磷酸一铵，起到节省成本、减少对环境和人体健康负面影响的目的。
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1.一种磷酸一铵的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到所述第一滤液中进行混合的步骤中，所述第一有机溶剂的沸点≥50℃；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到所述第一滤液中进行混合的步骤中，预设条件包括：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将含有铵盐和湿法磷酸的物料进行混合的步骤中，所述铵盐包括NH4NO3、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4HSO4、(NH4)2SO4中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与所述第二滤液进行混合的步骤中，所述氨水和所述第二有机溶剂的质量比为0.2-2：1；
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与所述第二滤液进行混合的步骤中，所述含有氨水和所述第二有机溶剂的混合液与所述第二滤液混合的条件为：
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸一铵的收率为98.50％-99.00％。
9.一种磷酸一铵，其特征在于，所述磷酸一铵的纯度为99％以上。
10.权利要求1-8中任一项所述的方法所得到的磷酸一铵或权利要求9所述的磷酸一铵作为原材料在磷酸盐系锂电正极材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸一铵的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到所述第一滤液中进行混合的步骤中，所述第一有机溶剂的沸点≥50℃；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在预设条件下，将含有第一有机溶剂的混合液加入到所述第一滤液中进行混合的步骤中，预设条件包括：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将含有铵盐和湿法磷酸的物料进行混合的步骤中，所述铵盐包括nh4no3、(nh4)2co3、nh4hco3、nh4hso4、(nh4)2so4中的至少一种；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将含有氨水和第二有机溶剂的混合液与所述第二滤液进行混合的步骤中...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘成伟，徐荣益，吴官清，李意能，孔令涌，
申请(专利权)人：曲靖市德方纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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