一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法技术

针对现行的专家评吸评价卷烟感官质量存在主观性强，重复性差，不适于大批量样品检测，影响评吸人员的健康等问题，本发明专利技术公开了一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法。本发明专利技术方法先采用吸烟机抽吸样品，并依次采用剑桥滤片、XAD‑2采样管和甲醇吸收液捕集卷烟主流烟气，分别获得甲醇吸收液、XAD‑2吸附管吸收液以及粒相物酸性、中性和碱性共五种组分；然后采用气相色谱‑质谱联用仪测试五种组分的GC‑MS特征峰，建立以上五种组分化学成分总峰面积与卷烟感官质量专家评吸得分的回归模型，通过回归模型预测卷烟感官质量得分。本方法具有准确性高、稳定性好的特点，有助于客观、公正地智能化和标准化评定卷烟感官质量。

A method of sensory quality analysis of cigarette based on chromatographic data of total chemical components of smoke

【技术实现步骤摘要】
一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法
本专利技术涉及一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，属于卷烟产品质量评价

技术介绍
作为衡量卷烟产品质量最重要的技术指标之一，卷烟感官质量直接决定卷烟工业企业的综合竞争力。准确评价自主品牌感官质量是企业发展战略决策、烟叶原料鉴定及筛选、加香加料技术评价、工艺参数评定、辅料匹配评价以及成品质量跟踪与控制等工作的基础。目前，卷烟感官质量一般由规定数量的具有相应资质的评吸员组成专家组，依据《卷烟》国家标准规定的术语及计分标准，对卷烟产品的内在质量进行量化打分。由于易受多种主观、客观因素的影响，评吸专家必须经过长时间训练，才能掌握准确的评分方法和标准，并在评吸过程中身体条件应始终保持良好状态。卷烟吸燃后的化学成分极其复杂，已分离并鉴定的成分就达4000多种。卷烟主流烟气化学成分与其产品质量和风格特征密切相关，不同的叶组配方和香精香料等会构成不同风格特征的卷烟产品，而卷烟产品的内在质量和风格特征是决定其市场接受程度的重要因素之一。因此，卷烟感官质量评价是卷烟配方设计和产品维护中非常重要的工作。但由于人工评吸存在主观性强，重复性差，不适于大批量样品检测等缺点，因而在多数情况下并不能客观、准确反映卷烟产品的内在质量水平及其稳定性，这也是一些卷烟新产品投放预期与消费者接受程度产生脱节的主要原因。近年来，现代仪器分析技术如气相色谱-质谱、气相色谱-嗅闻、高效液相色谱、电子鼻及电子舌等广泛应用，实现了现代仪器分析技术与人工感官质量评价的有机结合，为准确、客观评价产品的感官质量探索提供了新的技术手段。武怡等研究表明，烟叶的致香成分、多酚、色素及淀粉等物质的分析数据所表现的趋势及评吸结果一致(武怡，等。烟叶的分析检测数据与品质相关性的研究，云南省烟草学会2003学术年会优秀论文集，第1-9页，2003年)。李炎强等使用同时蒸馏萃取装置以及气相色谱仪(GC)和气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析研究了自然陈化过程云南中上部复烤叶片的香味成分，并进行了感官质量评价，结果表明：两种烟叶香味物质总量、酮类物质总量与感官质量的相关性良好，相关系数均大于0.90(李炎强，等。云南烤烟复烤叶片陈化过程香味成分的变化及与感官评价的关系研究[J]中国烟草学报，2004年第10卷第1期，第1-8页)。卢红兵等采用水蒸气蒸馏法－气质联用法分析了烟叶样品的香味成分，评吸了其单料卷烟，并采用遗传算法GA-BP神经网络法建立了烟草香味成分分析数据与其评吸得分的预测模型，建立的GA-BP神经网络模型的训练样本拟合误差＜2％，预测误差＜5％(卢红兵,等。基于烟草香味成分和GA-BP网络的烟草品质评价方法[J]，烟草科技，2011年第284卷第3期，第27-31页)。专利CN101661023A公开了一种烤烟醇化品质判定的高效液相色谱指纹图谱分析方法，通过高效液相色谱分析烟叶指纹图谱特征峰，以建立的回归模型预测其感官质量。专利申请CN101021521A公开了衡量卷烟香气量指标及其分析检测方法，以烟碱含量和石油醚提取物含量评价卷烟香气量。专利CN102507829A公开了一种烟草HPLC指纹图谱数据库的建立方法，提取烤烟成分和HPLC指纹图谱分析，建立指纹图谱数据库并用于烤烟品质判定。专利CN102495163A公开了一种烤烟基于全成分色谱数据的建立方法及应用，以纯水同时蒸馏萃取烟叶并进行GC/MS指纹图谱分析，通过对烤烟指纹图谱共有峰数据库的聚类分析判定烟草品质级别。上述公开的文献/专利多是针对特定的烟叶原料进行感官质量考察，专利申请CN101021521A仅针对卷烟香气量这一指标进行了分析，并不能直接代替人工感官质量评价方式。一般地，正规卷烟产品配方是由不同品种、产地和部位的烟叶原料构成的(各种烟叶原料的使用比例为企业秘密)，且单料烟叶和卷烟产品的评价标准体系之间也存在较大差异。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种卷烟感官质量评价的气相色谱-质谱联用仪分析方法。本专利技术全面考察卷烟主流烟气中的化学成分与人工感官质量评分之间的相关性，通过找出烟气粒相物中酸性、碱性和中性成分、XAD采样管和甲醇吸收液中成分的相关规律和吻合性，以回归方程得到量化的感官质量评分。在不需要定性、定量分析卷烟烟气中复杂成分的情况下，通过回归模型即可预测未知卷烟样品的感官质量评分。这种方法完全模拟人工感官质量评价方式，综合反映了卷烟主流烟气中各种化学成分共同作用的最终结果，具有整体性、模糊性和稳定性的特点。该方法弥补了前述方法的不足，尤其是对于那些含量极低，但香味强度较高的致香成分，回归方程模型的建立可以准确体现它们对卷烟感官质量评价结果的影响。作为人工感官评定结果的替代方法，本方法为客观、公正地智能化和标准化评定卷烟感官质量打下了基础，同时避免了现行人工评吸方法因评吸人员身体条件及其他主观因素带来的误差。本专利技术方法尤其适用于以下两个领域：①国家级和省级烟草质检机构的大批量市场卷烟监督抽查；②卷烟新产品开发前期的叶组配方调配及试验研究。本专利技术的技术方案是：一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，其特征是，(1)检测方法采用气相色谱-质谱联用仪分析卷烟主流烟气化学成分，卷烟主流烟气捕集采用三种方式串联：剑桥滤片、XAD-2采样管和甲醇吸收液；剑桥滤片捕集的粒相成分同时蒸馏萃取后得到的萃取液分离出碱性、中性和酸性成分后分别进行GC-MS测定；XAD-2采样管成分萃取浓缩后进行GC-MS测定，甲醇吸收液直接浓缩后进行GC-MS测定，从而获得烟气甲醇吸收液(记作M)、XAD-2采样管吸收液(记作XAD)、粒相物酸性(记作A)、中性(记作N)和碱性(记作B)五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积，记作XA、XB、XN、XM、XXAD；(2)建立回归关系模型采集国内代表型卷烟牌号至少5个，首先获取卷烟感官质量专家评吸得分；然后再分别采用步骤(1)的方法测定上述卷烟的烟气五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD；然后以卷烟感官质量专家评吸得分为依变量Y、五个部分的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD(特征峰面积自然对数)为X，建立特征峰面积(特征峰面积自然对数)与卷烟感官质量专家评吸得分的回归关系模型；(3)样品检测采用步骤(1)的方法获得待测卷烟样品的五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD，采用步骤(2)的回归关系模型，计算出感官质量得分Y。所述步骤(1)的卷烟主流烟气化学成分的获取方法为：卷烟按照GB/T5506，在恒温恒湿箱中保持温度(22±1)℃，相对湿度(60±3)％的条件下平衡48小时。样品测试环境条件为温度(22±2)℃，相对湿度(60±5)％。将平衡后的卷烟按照GB/T16447或者ISO3308:2000规定的标准条件抽吸，卷烟主流烟气捕集采用三种方式串联：剑桥滤片、XAD-2采样管(150mg/75mg)和甲醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，其特征是，/n(1)检测方法/n采用气相色谱-质谱联用仪分析卷烟主流烟气化学成分，卷烟主流烟气捕集采用三种方式串联：剑桥滤片、XAD-2采样管和甲醇吸收液；剑桥滤片捕集的粒相成分同时蒸馏萃取后得到的萃取液分离出碱性、中性和酸性成分后分别进行GC-MS测定；XAD-2采样管成分萃取浓缩后进行GC-MS测定，甲醇吸收液直接浓缩后进行GC-MS测定，从而获得烟气甲醇吸收液、XAD-2采样管吸收液、粒相物酸性、中性和碱性五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积，记作X

【技术特征摘要】
1.一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，其特征是，
(1)检测方法
采用气相色谱-质谱联用仪分析卷烟主流烟气化学成分，卷烟主流烟气捕集采用三种方式串联：剑桥滤片、XAD-2采样管和甲醇吸收液；剑桥滤片捕集的粒相成分同时蒸馏萃取后得到的萃取液分离出碱性、中性和酸性成分后分别进行GC-MS测定；XAD-2采样管成分萃取浓缩后进行GC-MS测定，甲醇吸收液直接浓缩后进行GC-MS测定，从而获得烟气甲醇吸收液、XAD-2采样管吸收液、粒相物酸性、中性和碱性五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积，记作XA、XB、XN、XM、XXAD；
(2)建立回归关系模型
采集国内代表型卷烟牌号至少5个，首先获取卷烟感官质量专家评吸得分；然后再分别采用步骤(1)的方法测定上述卷烟的烟气五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD；
然后以卷烟感官质量专家评吸得分为依变量Y，五部分色谱特征峰的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD或者特征峰面积自然对数为X，建立特征峰面积或者特征峰面积自然对数与卷烟感官质量专家评吸得分的回归关系模型；
(3)样品检测
采用步骤(1)的方法获得待测卷烟样品的五部分色谱特征峰，并计算得到各自的峰面积XA、XB、XN、XM、XXAD，采用步骤(2)的回归关系模型，计算出卷烟感官质量得分Y。


2.如权利要求1所述的一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，其特征是，所述步骤(1)的卷烟主流烟气化学成分的获取方法为：将平衡后的卷烟按照GB/T16447或者ISO3308:2000规定的标准条件抽吸，卷烟主流烟气捕集按烟气流动方向采用三种方式串联：剑桥滤片、XAD-2采样管和甲醇吸收液；剑桥滤片捕集的粒相成分用二氯甲烷和水同时蒸馏萃取得到萃取液，萃取液分离出碱性、中性和酸性成分后分别进行GC-MS测定；XAD-2采样管用二氯甲烷萃取浓缩后进行GC-MS测定，甲醇吸收液直接浓缩后进行GC-MS测定。


3.如权利要求2所述的一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法，其特征是，所述步骤(1)碱性、中性和酸性成分的分离方法为：同时蒸馏萃取得到的萃取液先经盐酸溶液萃取再加入氢氧化钠溶液调节至pH11～13后，再经二氯甲烷萃取得到碱性成分；盐酸溶液萃取后的有机相再采用氢氧化钠溶液萃取后用盐酸溶液调节至pH1～3后，再经二氯甲烷萃取得到酸性成分；氢氧化钠溶液萃取后剩余的有机相为中性成分。


4.如权利要求2所述的一种基于全化学成分色谱数据的卷烟感官质...

【专利技术属性】
技术研发人员：任呼博，陈玉松，王华林，纪立顺，朱友，陆伟，刘敏，别振英，蔚亦沛，
申请(专利权)人：中国烟草总公司山东省公司，
类型：发明
国别省市：山东;37