一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法技术

本发明专利技术提供了一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20∶(1～10)；所述聚合反应的温度为140～200℃。本发明专利技术的制备方法简便，反应温度最高只有200℃，无需例外通氨，且为常压条件下进行，不需要制备高温高压的特殊设备，只需要采用常用的化工设备和化工原料就能生产出高质量的聚磷酸钾铵肥料，具有很好的市场前景。本发明专利技术中的制备方法制备得到的聚磷酸钾铵产品总养分N+P

A method for preparation of potassium polyphosphate from acid type potassium dihydrogen phosphate

【技术实现步骤摘要】
一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法
本专利技术属于农业肥料生产
，尤其涉及一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法。
技术介绍
化肥是农业生产中的重要物资，是保证农作物提高产量的重要手段。在保证农作物正常需肥量的要求下，如何提高化肥的利用效率不仅关系到粮食的稳产高产，也关系到环境保护。目前，在肥料行业“减量增效”的大背景下，各种高效肥、缓释肥层出不穷。其中，聚磷酸钾铵(也称为聚磷酸铵钾)以其养分全面、水溶性好和聚合率高备受青睐。有多篇文献报道了聚磷酸钾铵的制备方法。非专利文献“JournalofAgriculturalandFoodChemistry(1979)，27(3)，612-15”公开了一种聚磷酸钾铵的制备方法，用磷酸铵盐和钾盐混合在一起，加热到250-300℃，在通入氨气的条件下，反应3-16h，产品的磷含量较高，但是由于聚合度大，产品的水溶性差。水溶性差直接影响肥料的利用率。专利文献US3911086公开了一种制备平均聚合度大于50的聚磷酸钾铵方法，原料为正磷酸铵、二聚磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵、长链聚磷酸、磷酸二氢钾、碳酸钾和氯化钾，在通入氨气的条件下，在200-400℃条件下，反应1-16h制备得到该产品。专利文献CN103787726A公开了一种多聚磷酸铵水溶性肥料的制备方法，包括将磷酸、尿素、硫酸钾、氯化锌、氯化铜、硼砂和五氧化二磷加入到反应釜中，在180-185℃反应30-45分钟，再升温至200-205℃反应1.5-2小时制得多聚磷酸铵。所述制备方法中用到了成本较高的五氧化二磷作为制备原料，导致产品生产成本高，不利于市场推广。综上所述，现有的制备聚磷酸钾铵的方法均存在生产工艺复杂、生产条件苛刻、养分浓度不高、溶解度低或生产成本较高的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，本专利技术的中的方法反应条件温和，无需额外通氨、制备的肥料级聚磷酸钾铵水溶性好，产品养分浓度高。本专利技术提供一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20∶(1～10)；所述聚合反应的温度为140～200℃。优选的，所述缩合剂包括尿素。优选的，所述聚合反应的时间为1～3小时。优选的，所述酸式磷酸二氢钾的养分质量含量规格为N∶P2O5∶K2O＝0∶60∶20，pH值为1～2。优选的，所述聚合反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为100～300rpm。优选的，在酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合时加入微量元素化合物；所述微量元素化合物为铁盐、锌盐和镁盐中的一种或几种；所述微量元素化合物的加入量为酸式磷酸二氢钾质量的2～3％。优选的，所述聚磷酸钾铵的粒径为小于1mm的粉料、1～4mm的微粒或4～5.5mm的颗粒。优选的，原料混合后先加热进行预聚合反应，再进行聚合反应。优选的，所述预聚合的温度为100～120℃；所述预聚合的时间为30～60min。优选的，所述预聚合在搅拌条件下进行，所述预聚合中搅拌的转速为100～200rpm。本专利技术提供了一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20∶(1～10)；所述聚合反应的温度为140～200℃。本专利技术使用酸式磷酸二氢钾为原料制备聚磷酸钾铵水溶性好，产品养分浓度高，总养分高达85％以上；另外，本专利技术的制备方法简便，反应温度最高只有200℃，无需例外通氨，且为常压条件下进行，不需要制备高温高压的特殊设备，只需要采用常用的化工设备和化工原料就能生产出高质量的聚磷酸钾铵肥料，具有很好的市场前景。本专利技术中的制备方法制备得到的聚磷酸钾铵产品总养分N+P2O5+K2O大于85％，聚合度为2-20之间，具有好的水溶性，且聚合率大于95％。在后期使用过程中可缓慢水解，变成植物可吸收正磷酸盐，起到了缓释效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例7中的工艺流程框图。具体实施方式本专利技术提供了一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20∶(1～10)；所述聚合反应的温度为140～200℃。本专利技术优选将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后，可以直接进行聚合，得到聚磷酸钾铵，但本专利技术优选先进行一级预聚合，然后再进行二级聚合，两段聚合工艺能够避免尿素的自身缩合。在本专利技术中，所述酸式磷酸二氢钾养分含量规格为N∶P2O5∶K2O＝0∶60∶20，pH值为1～2，优选为1.8左右。正是该特性使得以酸式磷酸二氢钾为原料制备的聚磷酸钾铵产品水溶性更好，而相同工艺条件下以磷酸二氢钾为原料制备的聚磷酸钾铵产品水溶性极差。所述缩合剂优选为尿素，或者以尿素为主的固体，或以尿素为主的固体和液体混合物；所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比优选为20∶(1～10)，更优选为20∶(3～8)，具体的，在本专利技术的实施例中，可以是20∶1、10∶1、20∶3、5∶1、4∶1、10∶3、20∶7、5∶2或2∶1。本专利技术酸式磷酸二氢钾中的KH2PO4与H3PO4的摩尔比为1∶1，显酸性，尿素在缩合过程中除了有缩聚作用外，还有一个酸碱中和反应在发生，因此本专利技术产品的聚合率高。然而通常情况下低聚物料常常为液相或者玻璃态，中高聚合度下的物料才以固态的形式存在，由此过量的尿素将磷酸盐的聚合度(链长)进一步提高，得到了高聚合率，且有一定聚合度的产品。而聚合度过高会导致产品水溶性差，因此在本专利技术中须严格控制缩合剂的用量。优选的，本专利技术还可以在酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合的时候加入微量元素化合物，所述微量元素化合物优选为硫酸亚铁、硫酸锌和硫酸镁中的一种或几种；所述微量元素化合物的加入量为酸式磷酸二氢钾质量的2～3％。本专利技术在原料中混合微量元素化合物，减少了后面的工艺中再添加螯合态的微量元素的麻烦。当采用一段聚合，所述聚合工艺如下：所述聚合的温度优选为140～200℃，优选为150～180℃，更优选为160～170℃，具体的，在本专利技术的实施例中，可以是140℃、160℃或200℃；所述聚合的时间优选为1～3小时，更优选为2小时。所述聚合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为100～300rpm，更优选为150～250rpm，最优选为200rpm；所述搅拌的平均线速度优选为0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：/n将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；/n所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20：(1～10)；/n所述聚合反应的温度为140～200℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸式磷酸二氢钾制备聚磷酸钾铵的方法，由以下步骤组成：
将酸式磷酸二氢钾与缩合剂混合后加热进行聚合反应，得到聚磷酸钾铵；
所述酸式磷酸二氢钾与缩合剂的质量比为20：(1～10)；
所述聚合反应的温度为140～200℃。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缩合剂包括尿素。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反应的时间为1～3小时。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸式磷酸二氢钾的养分质量含量规格为N∶P2O5∶K2O＝0∶60∶20，pH值为1～2。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合反应在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为100～300rpm。


6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷波，袁海斌，马永强，王成文，陈仕林，简路明，
申请(专利权)人：贵州川恒化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52