一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，包括以下步骤：将磷酸铁锂粉体浆料通入旋转陶瓷膜过滤设备中进行过滤、浓缩，滤液直接排至滤液罐中，然后向旋转陶瓷膜过滤设备中加入去离子水并始终保持设备中液体充满状态，进行多次洗涤、过滤、浓缩之后，滤液回收至清液罐，接着对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩，最后将磷酸铁锂粉体浆料排入喷雾干燥设备中进行干燥，得到磷酸铁锂粉体。利用旋转陶瓷膜过滤设备对磷酸铁锂粉体浆料进行过滤、洗涤、浓缩，提高磷酸铁锂生产效率，经过洗涤浓缩后的磷酸铁锂粉体浆料送入喷雾干燥设备中高温干燥，缩短工艺路线，降低能耗，节约生产成本。

A process of washing and concentrating lithium iron phosphate powder slurry by rotating ceramic membrane

【技术实现步骤摘要】
一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺
本专利技术涉及锂离子电池正极材料制备
，尤其涉及一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺。
技术介绍
目前市场上锂电池正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料等，正极材料的性能直接影响了锂电池的各项性能指标，所以锂电正极材料在锂电池中占据核心地位。磷酸铁锂具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出等特点，成为最具潜力的正极材料之一，尤其应用于大功率电器和混合动力汽车的大功率锂离子电池正极材料。现在制备磷酸铁锂正极材料的主要方法是固相法、溶胶-凝胶法、水热合成法、喷雾热分解技术等，其中水热合成法是一类非常有效的制备细小颗粒，调控微观形貌的方法，水热合成法不仅工艺简单而且能耗较低，环保节能。水热合成法制备磷酸铁锂正极材料时，制备的磷酸铁锂粉体浆料中剩余有未完全反应的乙二醇、氢氧化锂等物质，因此需要对磷酸铁锂粉体浆料进行洗涤、浓缩，除去乙二醇和氢氧化锂，提高磷酸铁锂的纯度。现有锂电池生产工艺虽然采用了管式陶瓷膜进行过滤和洗涤，但由于磷酸铁锂浆料颗粒很小，容易在管式陶瓷膜表面沉积，造成膜污染，堵塞管式陶瓷膜管道，影响浆料的排放。旋转陶瓷膜过滤设备选用盘式陶瓷膜过滤元件，在过滤设备中流体剪切力和扰流装置的扰流作用能够及时清理膜盘表面堆积物，降低陶瓷膜的污染程度，提高其使用寿命，旋转陶瓷膜过滤设备不仅能高效过滤，还能利用陶瓷膜盘进行高倍浓缩，实现固体物质的回收。有鉴于此，有必要对现有技术中的磷酸铁锂正极材料制备工艺予以改进，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种磷酸铁锂浆料过滤浓缩工艺，提高磷酸铁锂浆料浓度，为喷雾干燥工艺节约能耗。本专利技术工艺可操作性高，方便本领域技术人员回收未完全反应的锂盐，重复配料使用，降低生产成本。为实现上述目的，本专利技术提供了一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，包括以下步骤：步骤1：将磷酸铁锂粉体浆料通入动态过滤设备中；步骤2：磷酸铁锂粉体浆料在动态过滤设备中进行过滤、浓缩，滤液直接排至滤液罐中；步骤3：向动态过滤设备中加入去离子水并始终保持动态过滤设备中液体充满状态，进行多次洗涤、过滤、浓缩，滤液回收至清液罐；步骤4：最后对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩；步骤5：将步骤4得到的磷酸铁锂粉体浆料从动态过滤设备中排入喷雾干燥设备中进行干燥，回收得到磷酸铁锂粉体。在一些实施方式中，所述步骤1中磷酸铁锂粉体浆料是指磷酸铁锂颗粒直径为50nm～200nm，磷酸铁锂浓度为5%～15%，温度为60℃～70℃，并含有体积分数为20%～60%的乙二醇的料液。在一些实施方式中，所述步骤3直至磷酸铁锂粉体浆料中乙二醇含量低于1%、磷酸铁锂粉体浆料电导率低于300μS/cm时停止。在一些实施方式中，所述步骤2中动态过滤设备为旋转陶瓷膜过滤设备。在一些实施方式中，在步骤2中陶瓷膜旋转速度至少为700rpm，旋转陶瓷膜过滤设备操作压力至少为0.2MPa。在一些实施方式中，步骤4中磷酸铁锂粉体浆料高倍浓缩过程中旋转陶瓷膜的转速至少为850rpm，直至磷酸铁锂粉体浓度为40%～50%时停止高倍浓缩处理。在一些实施方式中，所述动态过滤设备需要定期进行反冲洗，反冲洗压力为0.2MPa～0.3MPa，反冲洗时间为3s～15s，反冲洗周期为10min～15min。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：（1）利用旋转陶瓷膜过滤设备对磷酸铁锂粉体浆料进行过滤、洗涤、浓缩，提高磷酸铁锂的纯度，经过洗涤浓缩后的磷酸铁锂粉体浆料送入喷雾干燥设备中高温干燥，缩短工艺路线，降低能耗，节约生产成本；（2）高速旋转陶瓷膜，利用流体的剪切力除去陶瓷膜表面的堆积物，降低陶瓷膜的污染；（3）滤液循环利用，回收锂盐，提高生产效率，节约资源。具体实施方式下面所示的各实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。实施例1本专利技术提供了一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，包括以下步骤：步骤1：将磷酸铁锂颗粒直径为50nm，磷酸铁锂浓度为5%，温度为60℃，并含有体积分数为20%的乙二醇的磷酸铁锂粉体浆料通入旋转陶瓷膜过滤设备中；步骤2：磷酸铁锂粉体浆料在旋转陶瓷膜过滤设备中进行过滤、浓缩，陶瓷膜旋转速度为700rpm，旋转陶瓷膜过滤设备操作压力控制在0.2MPa，过滤后的滤液直接排至滤液罐中，滤液中含有未完全反应的锂盐，可再次回流至磷酸铁锂粉体制备的前工艺用于配料，提高锂盐的利用率，降低生产成本；步骤3：向旋转陶瓷膜过滤设备中加入去离子水并始终保持旋转陶瓷膜过滤设备中液体充满状态，进行2～4次洗涤、过滤、浓缩，滤液回收至清液罐可用于下次稀释粉体浆料，当磷酸铁锂粉体浆料中乙二醇含量低于1%、并且磷酸铁锂粉体浆料电导率低于300μS/cm时停止此步骤；步骤4：最后对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩，高倍浓缩过程中旋转陶瓷膜的转速为850rpm，当磷酸铁锂浓度为40%时停止高倍浓缩处理；步骤5：将步骤4得到的磷酸铁锂粉体浆料从旋转陶瓷膜过滤设备中排入喷雾干燥设备中进行干燥，回收得到磷酸铁锂粉体。在工艺进行一段时间后，旋转陶瓷膜过滤设备需要进行反冲洗，反冲洗压力为0.2MPa，反冲洗时间为3s，反冲洗周期为10min。实施例2本专利技术提供了一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，包括以下步骤：步骤1：将磷酸铁锂颗粒直径为80nm，磷酸铁锂浓度为7%，温度为60℃，并含有体积分数为30%的乙二醇的磷酸铁锂粉体浆料通入旋转陶瓷膜过滤设备中；步骤2：磷酸铁锂粉体浆料在旋转陶瓷膜过滤设备中进行过滤、浓缩，陶瓷膜旋转速度为800rpm，旋转陶瓷膜过滤设备操作压力控制在0.2MPa，过滤后的滤液直接排至滤液罐中，滤液中含有未完全反应的锂盐，可再次回流至磷酸铁锂粉体制备的前工艺用于配料，提高锂盐的利用率，降低生产成本；步骤3：向旋转陶瓷膜过滤设备中加入去离子水并始终保持旋转陶瓷膜过滤设备中液体充满状态，进行3～5次洗涤、过滤、浓缩，滤液回收至清液罐可用于下次稀释粉体浆料，当磷酸铁锂粉体浆料中乙二醇含量低于1%、并且磷酸铁锂粉体浆料电导率低于300μS/cm时停止此步骤；步骤4：最后对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩，高倍浓缩过程中旋转陶瓷膜的转速为900rpm，当磷酸铁锂浓度为40%时停止高倍浓缩处理；步骤5：将步骤4得到的磷酸铁锂粉体浆料从旋转陶瓷膜过滤设备中排入喷雾干燥设备中进行干燥，回收得到磷酸铁锂粉体。在工艺进行一段时间后，旋转陶瓷膜过滤设备需要进行反冲洗，反冲洗压力为0.2MPa，反冲洗时间为10s，反冲洗周期为10min。实施例3本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：将磷酸铁锂粉体浆料通入动态过滤设备中；/n步骤2：磷酸铁锂粉体浆料在动态过滤设备中进行过滤、浓缩，滤液直接排至滤液罐中；/n步骤3：向动态过滤设备中加入去离子水并始终保持动态过滤设备中液体充满状态，进行多次洗涤、过滤、浓缩，滤液回收至清液罐；/n步骤4：最后对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩；/n步骤5：将步骤4得到的磷酸铁锂粉体浆料从动态过滤设备中排入喷雾干燥设备中进行干燥，回收得到磷酸铁锂粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将磷酸铁锂粉体浆料通入动态过滤设备中；
步骤2：磷酸铁锂粉体浆料在动态过滤设备中进行过滤、浓缩，滤液直接排至滤液罐中；
步骤3：向动态过滤设备中加入去离子水并始终保持动态过滤设备中液体充满状态，进行多次洗涤、过滤、浓缩，滤液回收至清液罐；
步骤4：最后对磷酸铁锂粉体浆料进行高倍浓缩；
步骤5：将步骤4得到的磷酸铁锂粉体浆料从动态过滤设备中排入喷雾干燥设备中进行干燥，回收得到磷酸铁锂粉体。


2.根据权利要求1所述的旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，其特征在于，所述步骤1中磷酸铁锂粉体浆料是指磷酸铁锂颗粒直径为50nm～200nm，磷酸铁锂浓度为5%～15%，温度为60℃～70℃，并含有体积分数为20%～60%的乙二醇的料液。


3.根据权利要求1所述的旋转陶瓷膜洗涤浓缩磷酸铁锂粉体浆料工艺，其特征在于，所述步骤3直至磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志高，何向阳，崔鹏，黄平，
申请(专利权)人：飞潮无锡过滤技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32