一种高压实磷酸铁锂材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高压实磷酸铁锂材料及其制备方法。所述制备方法包括：1)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.6～1.1μm，将浆料干燥得到前驱体A；2)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.1～0.4μm，将浆料干燥得到前驱体B；3)将前驱体A和前驱体B混合后，得到混合前驱体C；4)在保护性气氛下对混合前驱体C进行烧结，得到所述磷酸铁锂材料。所述制备方法可以提升磷酸铁锂材料的压实密度，还能够得到兼顾其它性能的磷酸铁锂电池材料。所述磷酸铁锂材料的压实密度在2.45g/cm

A high pressure solid lithium iron phosphate material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高压实磷酸铁锂材料及其制备方法
本专利技术属于锂离子电池材料领域，涉及一种磷酸铁锂材料，尤其涉及一种高压实磷酸铁锂材料及其制备方法。
技术介绍
近十几年来，化学电源行业在国内外呈现加速发展，随着技术发展，全球对各种电池的需求十分庞大，常用的二次充电电池主要有四种：铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池、锂离子电池。锂离子电池因其具有能量密度大、质轻体小、无记忆效应、循环寿命长、环境友好等的优点而得到广泛认可，自商业化以来已在手提电脑、相机、移动通讯、电动汽车等多领域得到普遍应用。我国的锂离子电池研究开发项目一直是863计划的重点项目，大部分材料实现了国产化，国内已自建和引进多条生产线，配套材料厂也有很多个，均已形成大规模生产，市场竞争激烈。锂离子电池的开发、生产和销售，顺应国际发展趋势，完全符合我国能源技术创新发展的政策，并受到国家政策的支持与保护，市场前景十分广阔。在锂离子电池中，正极材料中已市场化的产品有锰酸锂、钴酸锂、三元材料和磷酸铁锂等。磷酸铁锂材料由于其价格低廉、无毒性、不造成环境污染、安全性能好、寿命长等优点，非常适合在电动汽车领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.6～1.1μm，将浆料干燥得到前驱体A；/n(2)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.1～0.4μm，将浆料干燥得到前驱体B；/n(3)将步骤(1)所述前驱体A和步骤(2)所述前驱体B混合后，得到混合前驱体C；/n(4)在保护性气氛下对步骤(3)所述混合前驱体C进行烧结，得到所述磷酸铁锂材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.6～1.1μm，将浆料干燥得到前驱体A；
(2)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.1～0.4μm，将浆料干燥得到前驱体B；
(3)将步骤(1)所述前驱体A和步骤(2)所述前驱体B混合后，得到混合前驱体C；
(4)在保护性气氛下对步骤(3)所述混合前驱体C进行烧结，得到所述磷酸铁锂材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制浆料粒径D50为0.7～1.0μm；
优选地，步骤(1)中，所述溶剂包括水、乙醇、丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为水或乙二醇；
优选地，步骤(1)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂或硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸锂或氢氧化锂；
优选地，步骤(1)中，所述铁源包括铁盐、亚铁盐或铁的氧化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、硝酸铁或草酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁、三氧化二铁或草酸亚铁；
优选地，步骤(1)中，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂或磷酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸；
优选地，步骤(1)中，所述碳源包括糖类、酸类、醇类或树脂中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖、蔗糖、淀粉、酚醛树脂、石墨导电液、抗坏血酸、糊精或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为蔗糖、葡萄糖、石墨导电液或聚乙二醇。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂的加入量为步骤(1)所有物料总质量的35～70％；
优选地，步骤(1)中，所述锂源、铁源和磷源的摩尔比为锂源：铁源：磷源＝(1～1.05):(1～1.05):1；
优选地，步骤(1)中，所述碳源的加入量为除碳源之外其他固体物料总质量的2～18％；
优选地，步骤(1)中，还包括：在混合并破碎前加入掺杂元素添加剂；
优选地，所述掺杂元素添加剂为掺杂元素的单质和/或掺杂元素的化合物；
优选地，所述掺杂元素添加剂中的掺杂元素包括Zn、Mg、Ti、V、Cr、Cu、Nb或Mn中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述掺杂元素添加剂为五氧化二铌和/或二氧化钛；
优选地，步骤(1)中，所述磷源与掺杂元素添加剂的摩尔比为1:(0～0.01)；
优选地，步骤(1)中，所述破碎的方法为研磨；
优选地，步骤(1)中，所述干燥的方法为喷雾干燥。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制浆料粒径D50为0.2～0.4μm；
优选地，步骤(2)中，所述溶剂包括水、乙醇、丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为水或乙二醇；
优选地，步骤(2)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂或硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸锂或氢氧化锂；
优选地，步骤(2)中，所述铁源包括铁盐、亚铁盐或铁的氧化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、硝酸铁或草酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁、三氧化二铁或草酸亚铁；
优选地，步骤(2)中，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂或磷酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、磷酸二氢铵或...

【专利技术属性】
技术研发人员：张怀文，席小兵，杨才德，黄友元，
申请(专利权)人：深圳市贝特瑞纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44