【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磷酸铁制备，具体为一种大片结构磷酸铁的制备方法。
技术介绍
1、近年来，锂离子电池作为新一代的绿色电池，由于具有高理论容量、高电压、自放电率低、循环性能优越、使用温度范围较宽以及对环境较为友好等优点，受到了人们广泛的关注。
2、随新能源汽车，以及储能等领域的不断扩大，对锂离子电池的需求也在飞速增长。磷酸铁作为合成磷酸铁锂的重要前驱体，磷酸铁的制备工艺和产品质量对磷酸铁锂正极材料的性能、质量、成本等有着直接的影响，如何得到质量稳定、均一性好、低成本的磷酸铁是锂电池行业高度关注的热点。
3、现有制备磷酸铁的方法如铵法合成，所制备的磷酸铁在晶体形貌上呈现碎片状，煅烧后样品表面有大量的熔结，导致无水磷酸铁的片状结构不存在。
4、因此，目前制备的磷酸铁存在合成形貌为碎片状，导致性能不佳的缺陷。
技术实现思路
1、为了解决现有的制备磷酸铁的方法所合成的磷酸铁形貌为碎片状，性能不佳的问题，本专利技术提供一种大片磷酸铁的制备方法，形貌是二维的大片完整圆形结构。
2、本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
3、一种大片结构磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、取磷酸、磷酸一铵、磷酸二铵作为磷源，加入氨水、碳酸氢铵反应配置成磷酸一二铵混合溶液，再加入双氧水，得到配制磷源；
5、s2、取硫酸亚铁加水溶解得到硫酸亚铁溶液，再加入酸调节剂调整ph得到亚铁溶液；
6、s3、取配制磷源和
7、s4、取湿基滤饼加纯水制得浆液，向浆液内加磷酸，使料浆内nfe/p＝0.95～0.99，并用酸调节剂调整浆液ph为预设值，得到晶化料浆；
8、s5、将晶化料浆升温，陈化，过滤分离，烘干得到二水产品。
9、可选的，所述s1中，磷酸一二铵混合溶液的浓度以p单质计，p％＝5～8％。
10、可选的，所述s1中，磷酸一二铵混合溶液的ph为5～7。
11、可选的，所述s1中，所述双氧水的加入量为氧化fe2+所需理论用量的100％～200％。
12、可选的，所述s2中，所述硫酸亚铁溶液的浓度以fe单质计，浓度为fe＝6～9％。
13、可选的，所述s2中，所述亚铁溶液的ph被调整至ph＝1.5～2.0。
14、可选的，所述s3中，配制磷源和亚铁溶液的投料比以fe单质和p单质的摩尔比计，nfe/p＝1.0～1.2，所述中和反应的反应温度为20～70℃，养晶时间为0.5～2h。
15、可选的，所述s4中，料浆的制浆比以纯水和湿基滤饼的重量比计，m纯水：m湿基滤饼＝1:5～3:1。
16、可选的，所述s4中，调整浆液的ph的预设值为0.6～1。
17、可选的，所述s5中，升温到85～95℃，陈化时间为1-6h。
18、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
19、本专利技术所涉及的一种大片结构磷酸铁的制备方法，选择磷酸一铵，碳酸氢氨中一种或多种原料得到的磷酸氢二铵和磷酸二氢氨混合溶液为磷源，和硫酸亚铁为铁源，通过双氧水为氧化剂，共沉淀合成前驱体。前驱体再补磷，酸调节剂降低ph，高温转晶后过滤得到二水磷酸铁；最后洗涤，烘干，粉碎得到了磷酸铁粉体。所制备得的磷酸铁，杂质含量低，形貌结构优越，是二维的大片完整圆形结构。
20、本专利技术通过磷铵混合溶液与硫酸亚铁溶液在共沉淀反应，首先调整磷源和亚铁的ph，控制磷源和亚铁溶液的浓度，缓慢控制合成体系的ph。避免后续补加调节剂的ph碱性过强，体系料浆局部过碱，ph波动大，不利于体系的晶体生长。从多维度入手，使得所制备的成品的磷酸铁的形貌结构能够为明显的圆形片状。
21、本专利技术通过控制晶化料浆的ph，控制料浆的nfe/p，同时降低晶化体系的ph，使其转晶的过程在较低ph下进行，形成的二水产品晶貌为圆形片状，经过高温煅烧，片状结构明显。
22、而磷酸铁锂的性能很大程度上由前驱体磷酸铁的形貌结构影响，片状结构的磷酸铁前驱体，拥有较大的比表面积，与电解液接触面积也较大，同时片状结构的厚度方面小，有利于锂离子的传输，有较小的极化现象。因此本专利技术所制备的磷酸铁样品应用在电池中时，能够具有良好的电化学性能。
23、综上，本专利技术所制备的片状结构的磷酸铁，在制备成磷酸铁锂后，电化学性能有显著的提高，在高倍率性能、高循环性能以及可逆性能上有明显优势。解决了现有的制备磷酸铁的方法所合成的磷酸铁形貌为碎片状，性能不佳的问题。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S1中，磷酸一二铵混合溶液的浓度以P单质计，P％＝5～8％。
3.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S1中，磷酸一二铵混合溶液的pH为5～7。
4.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述双氧水的加入量为氧化Fe2+所需理论用量的100％～200％。
5.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述硫酸亚铁溶液的浓度以Fe单质计，浓度为Fe＝6～9％。
6.根据权利要求1所述的一种大片单晶磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S2中，所述亚铁溶液的pH被调整至pH＝1.5～2.0。
7.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S3中，配制磷源和亚铁溶液的投料比以Fe单质和P单质的摩尔比计，nFe/P＝1.0～1.2，所述中和反应的反应温度为20～70℃，养
8.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S4中，料浆的制浆比以纯水和湿基滤饼的重量比计，m纯水：m湿基滤饼＝1:5～3:1。
9.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S4中，调整浆液的pH的预设值为0.6～1。
10.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述S5中，升温到85～95℃，陈化时间为1-6h。
...【技术特征摘要】
1.一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述s1中，磷酸一二铵混合溶液的浓度以p单质计，p％＝5～8％。
3.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述s1中，磷酸一二铵混合溶液的ph为5～7。
4.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述s1中，所述双氧水的加入量为氧化fe2+所需理论用量的100％～200％。
5.根据权利要求1所述的一种大片结构磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述s2中，所述硫酸亚铁溶液的浓度以fe单质计，浓度为fe＝6～9％。
6.根据权利要求1所述的一种大片单晶磷酸铁的制备方法，其特征在于，所述s...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫姗，李茂刚，田锐，吴生平，罗京，雷波，侯隽，
申请(专利权)人：贵州川恒化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。