一种氟硅酸的浓缩工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。本发明专利技术使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，实现了浓缩浓度、浓缩时间与氟收率的整体最优。收率的整体最优。

【技术实现步骤摘要】
一种氟硅酸的浓缩工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，具体为一种氟硅酸的浓缩工艺。

技术介绍

[0002]磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸是生产氟硅酸钠、氟化铝、氟化铵等产品的原料，尤其随着氟硅酸法生产无水氟化氢技术的日益成熟，氟硅酸在氟化工领域的地位显得更加重要。但磷肥、磷酸工业副产的氟硅酸浓度低，质量浓度一般都在10％～18％之间，其水含量过高，商业附加值较低，而高浓度氟硅酸则广泛应用于氟化工、冶金电解电镀等诸多领域，经济性较好，因此，有必要将低浓度的氟硅酸进行浓缩，以提高其经济价值。
[0003]现有工艺常使用低温浓缩工艺对氟硅酸进行浓缩，但是，受低温浓缩工艺的传热传质过程限制，会显著影响浓缩效率(包括浓缩浓度和浓缩时间)，而由于氟硅酸自身热稳定性差，升温会分解为四氟化硅和氟化氢气体，导致产品氟收率低，因此，往往难以在提高氟硅酸浓缩效率的同时兼顾产品氟收率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种氟硅酸的浓缩工艺，以解决氟硅酸浓缩效率和产品氟收率无法同时兼顾的矛盾。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：
[0007]S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；
[0008]S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；
[0009]其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。
[0010]优选地，所述第一气相热介质的温度为50～120℃，所述第二气相热介质的温度为30～80℃。
[0011]优选地，所述第一气相热介质的含水量为5.3～8.1g/Nm3。
[0012]优选地，所述S1中氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触过程中的气体流速为4～4.5m/s，液气比6～7L/m3，气液接触的时间为6～8s。
[0013]优选地，所述第二气相热介质的含水量1.9～2.7g/Nm3。
[0014]优选地，所述S2中一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触过程中的气体流速为3～3.5m/s，液气比5～6L/m3，气液接触的时间为5～6s。
[0015]优选地，所述S1和S2中的气液接触为逆流接触。
[0016]优选地，所述S1中，将所述氟硅酸溶液与氧化剂混合后再与第一气相热介质进行循环气液接触。
[0017]更为优选地，所述氧化剂的质量浓度为20％～40％。更为优选地，以纯净物的质量
计，所述氧化剂的质量占所述氟硅酸质量的1
‰
～2
‰
。
[0018]优选地，将所述得到的二次浓缩后的氟硅酸采用脱砷药剂进行脱砷处理。更为优选地，所述脱砷过程中的药剂为硫化物。
[0019]更为优选地，所述脱砷的压力环境为正压10～60kPa。
[0020]更为优选地，所述脱砷过程中的药剂用量为氟硅酸溶液质量的2～4
‰
。
[0021]更为优选地，所述脱砷反应温度为20～40℃，停留时间为5～20min。
[0022]优选地，将所述脱砷处理后的浓缩氟硅酸进行除H2S气体处理。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术提供的氟硅酸浓缩工艺，使用了两次分段浓缩，两次浓缩是基于氟硅酸在不同条件下稳定性差异而选定的工艺流程及工艺技术参数，是为实现浓缩效率(浓缩浓度和浓缩时间)与氟收率的整体最优。氟硅酸先在较高温度条件下浓缩，由于此时氟硅酸浓度较低，即使在较高温度下浓缩，与液相平衡的气相SiF4分压仍较低，使得在获得较高浓缩效率的同时，能够避免氟硅酸过量分解；氟硅酸经高温浓缩后，浓度得以提高，此时若继续进行高温浓缩，则氟硅酸分解将极为显著，因此，氟硅酸经高温浓缩后，进入低温浓缩，使得在较高浓度时，能够控制氟硅酸分解，以实现氟硅酸浓缩效率较高的同时氟收率也较高。
[0025]现有工艺要么将浓缩和除杂分开进行，要么在浓缩时仅对其中一种杂质进行脱除，使得处理费用较高。本专利技术浓缩和多杂质(砷、碘、氯)去除在同一过程中实现，有效降低处理成本，通过氧化，碘离子转化为碘单质，三价砷转化为五价砷，再通过浓缩过程中的气提作用，使碘、氯得以脱除，五价砷则通过化学沉淀法予以脱除。
[0026]现有氟硅酸脱砷工艺多采用常压或负压操作，脱砷药剂用量大或脱砷操作环境较差。本专利技术采用正压脱砷，脱砷药剂采用固相的硫化物，不仅生产控制方便，有效降低脱砷药剂使用量，操作环境好，且脱砷彻底。
[0027]现有氟硅酸浓缩工艺要么能耗较高，如真空降膜蒸发工艺，要么没有充分利用废热、低品位热能资源。本专利技术浓缩所需干空气采用工艺尾气、废气等，循环液加热采用各工业过程副产低位热能，具有较好的节能效果。
具体实施方式
[0028]为了使本领域的技术人员更好地理解专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明。
[0029]为保证氟硅酸浓缩效率高的同时，产品氟收率也高，本专利技术提供一种氟硅酸的浓缩工艺，包括以下步骤：
[0030]S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；
[0031]S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；
[0032]其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。
[0033]本专利技术的两次浓缩机理：
[0034]氟硅酸加热易分解成SiF4和HF，对氟硅酸浓缩过程而言，其最重要的性质之一为氟硅酸水溶液的平衡分压，包括SiF4、HF和H2O分压，而氟硅酸溶液上各气体的平衡分压与氟
硅酸的浓度和液相温度密切相关。专利技术人经大量实验研究发现，氟硅酸溶液的浓度小于25％时，在液相温度小于70℃的条件下，HF和SiF4的平衡分压几乎没有，但当温度超过70℃时，SiF4的分压会开始增大，因此，本专利技术选择在第一阶段进行高温浓缩处理，以实现氟硅酸浓缩效率的最大化。
[0035]当氟硅酸溶液的浓度在30％～40％的范围内时，SiF4的平衡分压会迅速增大，温度若继续超过70℃，氟硅酸浓溶液的液面上的SiF4与HF平衡分压明显上升，造成氟硅酸的大量分解，且专利技术人在开展浓缩实验时，产品氟硅酸浓度越高，水分的平均蒸发强度越低。因此，本专利技术在第二阶段选择对氟硅酸浓缩液进行二次低温浓缩处理，以降低氟硅酸的分解，实现氟收率的提升。
[0036]本专利技术进行气液相的循环接触，通过循环以实现温度的相对稳定，以得到所需质量浓度相对稳定的氟硅酸溶液，通过气相热介质的温度对浓缩过程中的氟硅酸的浓本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将质量浓度小于25％的氟硅酸溶液与第一气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为40～70℃，质量浓度为30～35％的一次浓缩后的氟硅酸；S2、将S1所述一次浓缩后的氟硅酸与第二气相热介质进行循环气液接触并分离水汽，得到温度为20～40℃的二次浓缩后的氟硅酸；其中，所述一次浓缩后的氟硅酸的温度大于二次浓缩后的氟硅酸的温度。2.根据权利要求1所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述第一气相热介质的温度为50～120℃，所述第二气相热介质的温度为30～80℃。3.根据权利要求2所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述第一气相热介质的含水量为5.3～8.1g/Nm3。4.根据权利要求3所述的氟硅酸的浓缩工艺，其特征在于，所述S1中氟硅酸溶液与第一气相热介质接触过程中的气体流速为4～4.5m/s，液气比6～7L/...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓，龙辉，刘涛，马永强，简路明，曹阳，
申请(专利权)人：贵州川恒化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：