【技术实现步骤摘要】
一种六氟丁二烯的制备方法
本申请属于有机化学的
,尤其涉及一种六氟丁二烯的制备方法。
技术介绍
六氟丁二烯是一种液化气体,分子式C4F6,分子量162,熔点-132℃,沸点6℃,临界温度140℃,气相密度(相对空气)6.79,燃烧范围7%-73%。近年来,C4F6在半导体行业蚀刻工艺中的市场需求量持续增长。六氟丁二烯可以作为优良的干蚀刻气体。C4F6的合成方法众多。专利JP2001114710报导了以四氟乙烯经过溴化、异构化及偶联反应生成目标产物六氟丁二烯,纯度约为84%,全程收率约47%。Burton等(TetrahedronLett.43(2002)2731-2733)报道了以HFC-134a为原料在强碱如LDA(二异丙基氨基锂)的存在下与氯化锌作用得到三氟乙烯基氯化锌,然后在催化剂如溴化铜等的作用下进行偶联反应生成六氟丁二烯。专利WO2005023734报导了1,4-二氯丁烯-2通过氯气氯化得到1,2,3,4-四氯丁烷。然后,在NaF催化下,1,2,3,4-四氯丁烷用氟气氟化,得到1,2,3,4- ...
【技术保护点】
1.一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,包括:/n在惰性气氛下,以1,1-二溴四氟乙烷为原料,在非质子型极性溶剂中,在三卤化铝的存在下,与锌粉反应生成有机锌试剂;然后在钯催化剂的作用下与三氟溴乙烯反应生成六氟丁二烯。/n
【技术特征摘要】
1.一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,包括:
在惰性气氛下,以1,1-二溴四氟乙烷为原料,在非质子型极性溶剂中,在三卤化铝的存在下,与锌粉反应生成有机锌试剂;然后在钯催化剂的作用下与三氟溴乙烯反应生成六氟丁二烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三卤化铝选自三氯化铝、三溴化铝和三碘化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述三卤化铝的用量为所述1,1-二溴四氟乙烷的0.01-1%mol。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述三卤化铝的用量为所述1,1-二溴四氟乙烷的0.02-0.5%mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂选自四(三苯基膦)钯,所述四(三苯基膦)钯的用量为所述1,1-二溴四氟乙烷的0.1-5%mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锌粉与所述1,1-二溴四氟乙烷的摩尔配比为(2-3):1。
7.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:周永言,唐念,李丽,樊小鹏,邹庄磊,孙东伟,
申请(专利权)人:广东电网有限责任公司电力科学研究院,
类型:发明
国别省市:广东;44
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