一种3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑氯‑2‑甲基联苯及其衍生物的合成方法，具体是一种联苯菊酯中间体3‑氯‑2‑甲基联苯及其衍生物的合成方法，以一氯化苯、2,5‑二氯甲苯为原料，在有机溶剂中，路易斯酸催化下合成3‑氯‑2‑甲基联苯，通过该方法合成的3‑氯‑2‑甲基联苯收率可达到85.6％，含量可达到96.2％。该方法中使用的溶剂经回收处理后可套用于反应系统内，催化剂通过内过滤系统可套用5批次以上，本发明专利技术工艺过程简单，反应选择性高，产品质量高，三废量低，有利于工业化清洁生产。

Synthesis of 3-chloro-2-methylbiphenyl and its derivatives

【技术实现步骤摘要】
一种3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法
本专利技术涉及一种3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法，具体是一种联苯菊酯中间体3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法。
技术介绍
在芳环的偶联试剂中，以碘代芳烃最易，溴代芳烃次之，氯代芳烃最难，这与卤代芳烃的活性有关。氯代芳烃的活性远远低于碘代芳烃。因此氯代芳烃的偶联反应修饰文献中少有报道。现有文献中金属催化的芳环偶联反应使用偶联试剂多为芳硼酸系化合物，芳硼酸、碘代芳烃、溴代芳烃价格昂贵，同时工业生产中副产再回收工艺复杂，工艺成本较高，因此使用氯代芳烃作为偶联试剂在工业生产中具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种联苯菊酯中间体3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法，以氯代芳烃为原料选择性的与二氯代芳烃偶联的方法及其制备的化合物。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种联苯菊酯中间体3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法，包括以下步骤：(1)格氏液的制备：将式I所示的化合物I、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)格氏液的制备：将式I所示的化合物I、镁条加入到有机溶剂中，向体系中加入引发剂在60-120℃下进行引发；待引发成功后，将化合物I、有机溶剂的混合液滴加到体系中，在20-120℃下进行格氏反应一步合成格氏液，滤除未反应镁条后待用；/n(2)化合物III的合成：以步骤(1)得到格氏液和式II所示的化合物II为原料，在有机溶剂中、在选择性偶联催化剂的催化作用下、在40-120℃下进行偶合反应，一步偶联合成式III所示的化合物III；/n(3)后处理：将盐酸滴加到步骤(2)得到的体系中调节pH<1，然后依次经过...

【技术特征摘要】
1.一种3-氯-2-甲基联苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)格氏液的制备：将式I所示的化合物I、镁条加入到有机溶剂中，向体系中加入引发剂在60-120℃下进行引发；待引发成功后，将化合物I、有机溶剂的混合液滴加到体系中，在20-120℃下进行格氏反应一步合成格氏液，滤除未反应镁条后待用；
(2)化合物III的合成：以步骤(1)得到格氏液和式II所示的化合物II为原料，在有机溶剂中、在选择性偶联催化剂的催化作用下、在40-120℃下进行偶合反应，一步偶联合成式III所示的化合物III；
(3)后处理：将盐酸滴加到步骤(2)得到的体系中调节pH<1，然后依次经过静置分层、油层水洗脱溶、减压蒸馏后得到化合物III，即3-氯-2-甲基联苯及其衍生物；
反应方程式为：



其中，R1为烷基、氨基、酰基、酰胺基、烷氧基，R2为烷基、氨基、酰基、酰胺基、烷氧基。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的引发剂为碘单质或者1,2-二溴乙烷；引发时，所述的引发剂与引发用化合物I的摩尔比为0.01-0.1:1。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的引发用化合物I与滴加用化合物I的摩尔比为2.5-5:1。


4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，引发时，所述的镁条与引发用化合物I的摩尔比为10-20:1。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴孝举，孔勇，谢邦伟，冯素流，李志峰，
申请(专利权)人：江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32