【技术实现步骤摘要】
2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法
本专利技术涉及DV菊酸或菊酸酯中间体的
,具体的涉及一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法。
技术介绍
2-甲基-3-丁烯-2-醇是一种重要的化工原料,主要用于DV菊酸或菊酸酯的合成和异植物醇、维生素A、萜烯系列香料等中间体。目前2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法为:以丙酮和乙炔为原料,在碱性条件下进行缩合反应,生成2-甲基-3-丁炔-2-醇,然后再进行选择性加氢反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇。但是上述该方法在制备过程中需要用到高压加氢,投资规模大;而且加氢过程使用的催化剂也比较昂贵;此外,催化加氢过程中有过度加氢产物生成、造成目标产物的收率偏低。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述不足,提供一种以异戊二烯为原料,氯化氢加成,再酯化水解,路线原料便宜、路线常规简单、选择性好、操作方便的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法。为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为:一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,以异戊二烯为原料, ...
【技术保护点】
1.一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:以异戊二烯为原料,浓盐酸为溶剂,氯化氢气体通入加成,选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯;对选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯与羧酸钠盐进行酯化再水解,得到2-甲基-3-丁烯-2-醇。/n
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:以异戊二烯为原料,浓盐酸为溶剂,氯化氢气体通入加成,选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯;对选择性1,2加成得到3-甲基-3-氯丁烯与羧酸钠盐进行酯化再水解,得到2-甲基-3-丁烯-2-醇。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:所述的3-甲基-3-氯丁烯的步骤包括:
(1)在反应釜中加入浓盐酸,搅拌,冷却到-5-10℃,加入异戊二烯;
(2)在步骤(1)的反应体系中缓慢通入氯化氢气体,反应体系温度维持在-5-10℃;
(3)反应时间由气相检测实时监控,随反应进程,产物3-甲基-3-氯丁烯不断增加浓度,直到气相监控出现副产物异戊烯氯时,停止通入氯化氢;
(4)上述步骤(3)后,在反应体系中加入等体积的水,静置分层;
(5)上述步骤(4)后,分离上层液,水洗至中性,得到3-甲基-3-氯丁烯粗品。
3.根据权利要求2所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:步骤(1)中浓盐酸为质量百分比为35%的浓盐酸并作为溶剂,所述的浓盐酸与异戊二烯的体积比为V浓盐酸:V异戊二烯=1:0.5-5,进一步优选V浓盐酸:V异戊二烯=1:1。
4.根据权利要求2所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:步骤(2)中的反应温度控制在-5℃-0℃。
5.根据权利要求1所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的生产方法,其特征在于:所述的2-甲基-3-丁烯-2-醇的制备步骤包括:
(6)反应釜中加入3-甲基-3-氯丁烯粗品,搅拌,加入羧酸盐水溶液;羧酸盐水溶液的质量...
【专利技术属性】
技术研发人员:张华星,杨志杰,吕海霞,蒋勇军,
申请(专利权)人:浙江大学宁波理工学院,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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