高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法：S1，准备：在HCVAC HCSH650设备上，采用Ti靶、TiAl合金靶和Si靶作为靶材，各靶的靶材纯度≥99％；Ti靶和TiAl靶接高功率脉冲磁控溅射电源，Si靶接射频电源；装挂有高速钢或硬质合金刀具的转架公转速度为3～15r/min，靶基距为60‑150mm；工作气体和反应气体分别选用高纯Ar和N2；S2，沉积涂层：包括1.清洗；2.加热；3.调节压强；4.辉光清洗；5.纯Ti轰击活化；6.沉积Ti过渡层；7.沉积TiN过渡层；8.沉积高Ti含量的TIALN；9.沉积TiAlN；10.沉积TIALSiN。本方法具有Si含量可控、沉积速率高、形成的结构为纳米晶氮化物被Si3N4包裹的复合结构，且性能优异。

Preparation of tialsin composite coating by high power pulsed magnetron sputtering

【技术实现步骤摘要】
高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法
本专利技术涉及一种纳米复合涂层的制备方法，尤其是涉及一种采用高功率脉冲和射频共溅射技术制备高硬度高强度TiAlSiN纳米复合涂层的方法
技术介绍
刀具材料主要有高速钢和硬质合金。高速钢具有较好的韧性，但其硬度低，加工高温合金时极易崩刃、寿命短暂和效率低；硬质合金则具有较好的硬度、耐磨性等，是切削高温合金最为常用的材料。采用涂层技术可使刀具获得优良的综合机械性能，有效提高切削刀具使用寿命、切削效率和加工表面质量，从而大幅度提高机械加工效率。TiAlN是常用的刀具涂层，在TiAlN中掺入Si元素可以增强涂层的硬度和耐磨性能，从而延长使用寿命。高功率脉冲磁控溅射是最新发展起来并广受关注的一种物理气相沉积方法，它利用较高的脉冲峰值功率(约为传统磁控溅射的2～3个数量级)，获得高的金属离化率，在获得优异的膜/基结合力、控制涂层微观结构、降低涂层内应力等方面具有显著的技术优势。高功率脉冲技术制备出的涂层结构比传统磁控溅射组织更加致密，晶粒更加细小，从而表现出优异的综合性能。射频溅射是在两极间接上射频电源，震荡运动的电子从高频电场中获得足够多的能量，更有效的与气体分子碰撞，产生更高的离化率，因此可以在低气压下获得较高的沉积速率，制备的薄膜致密、纯度高、与基片附着牢固、工艺重复性好。沉积速率慢是制约高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN涂层实际应用的重要原因。有研究者采用直流磁控溅射与高功率脉冲磁控溅射相结合的技术来提升TiAlSiN薄膜的沉积速率，但磁控溅射金属离化率较低(<10％)，存在膜层不致密和膜基结合较差的缺点，削弱了HIPIMS的优势，且膜层在较高压强下沉积，溅射出的粒子与气体碰撞，降低到达基片表面的能量，膜层变得稀疏，性能较差。还有己发表的工作多采用AlSi或TiAlSi合金靶，调节Si含量比例不方便。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题，就是提供一种高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，本方法采用射频磁控溅射Si和高能脉冲磁控溅射Ti和TiAl组合共溅来制备复合涂层，使得该法具有Si含量可控、沉积速率高、形成的结构为纳米晶氮化物被Si3N4包裹的复合结构，且性能优异。解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是包括以下步骤：S1，准备在HCVACHCSH650设备上(实验机，可推广到其他设备上)，采用Ti靶、TiAl合金靶和Si靶作为靶材，各靶的靶材纯度≥99％；Ti靶和TiAl靶接高功率脉冲磁控溅射电源，Si靶接射频电源；装挂有高速钢或硬质合金刀具的转架公转速度为3～15r/min，靶基距(靶材与基体之间的距离)为60-150mm；工作气体和反应气体分别选用高纯Ar和N2(纯度均为≥99.9％)。S2，沉积涂层1.清洗：将高速钢或硬质合金基体在超声波清洗机清洗干净并干燥后，固定在转架上，关闭炉门；采用机械泵、罗茨泵和分子泵组成的真空机组抽真空至5.0×10-3Pa以上；2.加热：待炉腔真空等于或优于5×10-3Pa时，打开加热系统将炉腔加热至100～450℃；3.调节压强：开启Ar气流量阀，调整节流阀使炉腔压强为0.6～3Pa；4.辉光清洗：给高速钢或硬质合金刀具加-600至-1200V负偏压，占空比30％-90％，辉光清洗10～30min；5.纯Ti轰击活化：开启Ti靶材，功率为1-20KW，峰值电流200-800A，脉冲时间50-1000μs，脉冲频率50-500Hz，负偏压-300到-600V，占空比30％-90％，轰击活化5～30min；6.沉积Ti过渡层：调节Ar气流量，使炉腔压强保持0.1-1Pa，降低负偏压至-10～-250V，Ti靶材功率为1～20KW，峰值电流200-800A，脉冲时间50-1000μs，脉冲频率50-500Hz，在高速钢或硬质合金刀具表面沉积纯Ti金属过渡层30～60min，提高涂层与基体之间的结合力；7.沉积TiN过渡层：同时通入N2和Ar，Ar气流量为30～100sccm，调整氮气使真空室压强为0.1～1Pa，Ti靶材功率为1～20KW，峰值电流200-800A，脉冲时间50-1000μs，脉冲频率50-500Hz，沉积TiN过渡层；沉积时间20-60min；8.沉积高Ti含量的TIALN：同时开启Ti靶和TiAl靶，靶材功率均为1～20KW，峰值电流200-800A，脉冲时间50-1000μs，脉冲频率50-500Hz，沉积TiAlN涂层，沉积时间为60～360min；9.沉积TiAlN：维持其他参数不变，关闭Ti靶，沉积TiAlN涂层，沉积时间为120～360min；10.沉积TIALSiN：开启射频Si靶，功率100-3000w；在高速钢或硬质合金基体表面沉积TiAlSiN涂层，沉积时间为120～360min。沉积结束后，关闭靶材电源和气体流量阀、加热器电源，待炉内温度低于80℃时取出涂层。该TiAlSiN纳米复合涂层可应用于各种金属及硬质合金基体上。本专利技术的优点：1)本专利技术研制的TiAlSiN复合涂层采用高功率脉冲磁控溅射技术和射频共溅射技术获得的涂层，沉积速率高，通过调整工艺参数，较容易控制Si在涂层中的含量。2)本专利技术研制的TiAlSiN复合涂层采用高功率脉冲磁控溅射技术和射频共溅射技术获得的涂层晶粒细小，结构致密。3)本专利技术研制的TiAlSiN复合涂层具有很好的高温热稳定性能和耐蚀性能，可用于高速高精切削与干切削加工领域。4)本专利技术研制的TiAlSiN复合涂层采用高功率脉冲磁控溅射和射频共溅射技术，与基体具有良好的结合强度，制备工艺简单，重复性好，应用范围广，具有非常强的实用性。附图说明：图1为采用高功率脉冲和射频共溅射技术制备的TiAlSiN复合涂层设备磁控阴极布局图；图2为采用高功率脉冲和射频共溅射技术制备的TiAlSiN复合涂层结构图。图中附图标记指代：1、高速钢或硬质合金刀具；2、高功率脉冲磁控溅射-钛；3、高功率脉冲磁控溅射-氮化钛；4、高功率脉冲磁控溅射-钛铝氮；5、高功率脉冲磁控溅射加射频磁控溅射-钛铝硅氮。具体实施方式下面通过实例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1本实施例为采用高功率脉冲和射频共溅射技术在抛光处理后的硬质合金试片上制备TiAlSiN复合涂层，硬质合金试样尺寸为16×16×5mm。S1，准备在HCVACHCSH650设备上(实验机，可推广到其他设备上)，采用Ti靶、TiAl合金靶(合金比例1：1)和Si靶作为靶材，各靶的靶材纯度≥99％；Ti靶和TiAl靶接高功率脉冲磁控溅射电源，Si靶接射频电源；装挂有高速钢或硬质合金刀具的转架公转速度为3r/min，靶基距(靶材与基体之间的距离)为100mm；工作气体和反应气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是包括以下步骤：/nS1，准备/n在真空电镀设备上，采用Ti靶、TiAl合金靶和Si靶作为靶材，各靶的靶材纯度≥99％；Ti靶和TiAl靶接高功率脉冲磁控溅射电源，Si靶接射频电源；装挂有高速钢或硬质合金刀具的转架公转速度为3～15r/min，靶基距为60-150mm；工作气体和反应气体分别选用纯度均为≥99.9％的高纯Ar和N2；/nS2，沉积涂层/n包括子步骤10：沉积TIALSiN：开启射频Si靶，功率100-3000w；在高速钢或硬质合金基体表面沉积TiAlSiN涂层，沉积时间为120～360min。/n

【技术特征摘要】
1.一种高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是包括以下步骤：
S1，准备
在真空电镀设备上，采用Ti靶、TiAl合金靶和Si靶作为靶材，各靶的靶材纯度≥99％；Ti靶和TiAl靶接高功率脉冲磁控溅射电源，Si靶接射频电源；装挂有高速钢或硬质合金刀具的转架公转速度为3～15r/min，靶基距为60-150mm；工作气体和反应气体分别选用纯度均为≥99.9％的高纯Ar和N2；
S2，沉积涂层
包括子步骤10：沉积TIALSiN：开启射频Si靶，功率100-3000w；在高速钢或硬质合金基体表面沉积TiAlSiN涂层，沉积时间为120～360min。


2.根据权利要求1所述的高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是：在所述的子步骤10之前，还包括子步骤9：沉积TiAlN：维持其他参数不变，关闭Ti靶，沉积TiAlN涂层，沉积时间为120～360min。


3.根据权利要求2所述的高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是：在所述的子步骤9之前，还包括子步骤8：沉积高Ti含量的TIALN：同时开启Ti靶和TiAl靶，靶材功率均为1～20KW，峰值电流200-800A，脉冲时间50-1000μs，脉冲频率50-500Hz，沉积TiAlN涂层，沉积时间为60～360min。


4.根据权利要求3所述的高功率脉冲磁控溅射制备TiAlSiN复合涂层的方法，其特征是：在所述的子步骤8之前，还包括子步骤7：沉积TiN过渡...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志荣，李迎春，刘江江，
申请(专利权)人：广东汇成真空科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44