一种粉防己中甲、乙素双模板分子印迹提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种药物提取及纯化技术，具体是提供了一种同时高效分离出粉防己甲素与乙素的技术方法；即利用甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁氰等与目标分子粉防己甲素及乙素合成，再洗脱目标分子得到双模板分子印迹聚合物，再利用该聚合物同时提取粉防己中甲素及乙素，再通过反相色谱柱及制备色谱仪进一步分离粉防己甲素及乙素，所得粉防己甲素及乙素纯度均达到99%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种粉防己中甲、乙素双模板分子印迹提纯方法
本专利技术涉及一种天然药物原料药的提取及纯化技术，具体是涉及一种利用双模板分子印迹同时提纯粉防己中汉防己甲素、汉防己乙素的技术。
技术介绍
粉防己，又叫汉防己、白木香，为防己科植物石蟾蜍的根。粉防己甲素又名汉防己甲素，别名粉防己碱、汉防己碱，为抗高血压药，临床上主要用于治疗轻、中度高血压，亦可用于高血压危象。粉防己乙素则具有抗炎镇痛、降压、抗肿瘤作用。随着人们对粉防己和其中有效成分的认识加深，粉防己甲素和粉防己乙素得到越来越多的应用；目前，主要利用溶剂回流或渗漉的方法提取汉防己甲素和汉防己乙素，然后利用柱层析进一步纯化，达到药用纯度；但这种方法需要大量的有机溶剂做流动相，而且有机溶剂回收成本高，而且反相吸附填料对粗浸膏吸附量小、目标成分损耗高，吸附填料重复利用率低，需要经常更换，不经济不环保；且粉防己药材中，化学成分复杂，在汉防己碱类成分的提取物中，常伴随着诸如糖类、鞣质等亲水性较强的植物成分以及其他极性相近的小分子化合物，给汉防己碱类成分的分离纯化增加了难度，分离后的汉防己甲素和汉防己乙素的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉防己中甲、乙素双模板分子印迹提纯方法，其特征在于：包含以下步骤：/n1）双模板分子印迹聚合物的制备：称取汉防己甲素与乙素，与甲基丙烯酸混合，置于具塞锥形瓶中，以体积比1:1-5的甲苯和乙腈混合溶剂溶解，密封，于震荡器中震荡1-4h，使充分反应；加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁氰，充分摇匀，将溶液转入玻璃安培瓶，通氮气5-20min脱氧气；40-60℃恒温水浴反应30-48h；生成的聚合物过滤除去溶剂，冷却至室温，研碎，过50-100目筛；将过筛后的聚合物装柱，用50%-80%乙醇水溶液洗脱模板分子和未反应或者过剩的功能单体，洗脱流速为1-4ml/min,高效液相色谱法检测直至无汉...

【技术特征摘要】
1.一种粉防己中甲、乙素双模板分子印迹提纯方法，其特征在于：包含以下步骤：
1）双模板分子印迹聚合物的制备：称取汉防己甲素与乙素，与甲基丙烯酸混合，置于具塞锥形瓶中，以体积比1:1-5的甲苯和乙腈混合溶剂溶解，密封，于震荡器中震荡1-4h，使充分反应；加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁氰，充分摇匀，将溶液转入玻璃安培瓶，通氮气5-20min脱氧气；40-60℃恒温水浴反应30-48h；生成的聚合物过滤除去溶剂，冷却至室温，研碎，过50-100目筛；将过筛后的聚合物装柱，用50%-80%乙醇水溶液洗脱模板分子和未反应或者过剩的功能单体，洗脱流速为1-4ml/min,高效液相色谱法检测直至无汉防己甲素与乙素；于真空干燥箱中40-60℃烘干18-24h，得双模板分子印迹聚合物；
2）汉防己甲素与乙素的提取：粉防己药材粉碎，以6-10倍体积的70-90%乙醇回流提取3-5次，每次2-5h，合并提取液，滤过，得浸膏，分散于4倍体积水中，过滤，收集滤液，并调节pH为7-9，将滤液与双模板分子印迹聚合物混合，静置2-18h；装柱，用体积比1:1-5的二氯甲烷与甲醇混合溶剂洗脱，按1-4ml/min流速，淋洗固相萃取；直至淋洗液中未有汉防己甲素与乙素检出；
3）汉防己甲素与乙素的收集：以紫外-可见分光光度法检测，收集含有汉防己甲素与乙素的洗脱溶液，回收溶剂；浓缩得汉防己甲素与汉防己乙素粗提取物；
4）汉防己甲素与乙素进一步纯化：将上述收集的粗提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈金龙，黄文超，黄丽莉，揭建林，朱培林，杨燕欢，郜杰，康月凤，
申请(专利权)人：石药集团江西金芙蓉药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36