一种雷公藤红素的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种雷公藤红素的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将新鲜南蛇藤根洗净、切片，晒干，粉碎成南蛇藤粉；将南蛇藤粉浸泡提取；将提取液回收溶剂，得到提取物浸膏；将提取物浸膏用有机溶剂溶解，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，回收溶剂，得到雷公藤红素粗品；将雷公藤红素粗品用有机溶剂溶解，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，收集含有雷公藤红素的洗脱部分回收溶剂，得到雷公藤纯品。本发明专利技术操作简单，工艺简便，对仪器和设备要求低，浸泡法获得的提取物直接进行两次硅胶柱层分离，避免溶剂萃取、酸碱处理等手段，产品收率高，浸泡溶剂经回收可反复使用，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从南蛇藤药材中制备雷公藤红素的新方法，尤其涉及一种从南蛇藤中提取、分离、纯化雷公藤红素的制备方法，属于天然活性产物制备方法的
。
技术介绍
南蛇藤为卫矛科南蛇藤属植物南蛇藤(celastrus orbiculatus Thunb)根。本品具有驱风除湿，活血解毒，消肿的功效。主治筋骨疼痛，四肢麻木，风湿性关节炎，腰腿痛，闭经，小儿惊风，痧症、痢疾、肿毒、毒蛇咬伤、跌打损伤。民间常用该药煎汤或外敷治疗风湿痹疼，该药的汤剂和酊剂已在临床上用于治疗类风湿性关节炎多年，疗效确切。南蛇藤化学成分复杂，已从该植物种子、叶及地上部分分离到50多种成分，主要有三萜类、黄酮类、有机酸类、多元醇类、留体、生物碱及鞣质。其中三萜类、生物碱类、黄酮类含量较高。南蛇藤以其根入药，治疗风湿性和类风湿性关节炎，原发性血小板增多症，以及关节神经痛强直性脊柱炎和痹症。近年的国内外研究表明，南蛇藤在抗炎，抗肿瘤，抗氧化，抗多药耐药性以及抗生育方面都有着广阔的研究和应用前景，尤其最值得关注的是抗肿瘤方面的显著作用，其主要活性成分为南蛇藤素(雷公藤红素)。雷公藤红素:分子式:C29H3804，分子量:450.61，结构式为:

【技术保护点】
一种雷公藤红素的制备方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将新鲜南蛇藤根洗净、切片，晒干，粉碎成南蛇藤粉；第二步：将第一步得到的南蛇藤粉用有机溶剂浸泡提取至少一次，合并提取液；第三步：将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到提取物浸膏；第四步：将第三步得到的提取物浸膏用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤红素粗品；第五步：将第四步得到的雷公藤红素粗品用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤纯品。

【技术特征摘要】
1.一种雷公藤红素的制备方法，其特征在于，具体步骤为: 第一步:将新鲜南蛇藤根洗净、切片，晒干，粉碎成南蛇藤粉； 第二步:将第一步得到的南蛇藤粉用有机溶剂浸泡提取至少一次，合并提取液； 第三步:将第二步得到的提取液旋转蒸发回收溶剂，得到提取物浸膏； 第四步:将第三步得到的提取物浸膏用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤红素粗品； 第五步:将第四步得到的雷公藤红素粗品用有机溶剂溶解，以层析用硅胶拌样，待有机溶剂挥发干净后，干法上硅胶柱，经二氯甲烷和甲醇梯度洗脱，薄层层析色谱检测洗脱进程，收集含有雷公藤红素的洗脱部分，旋转蒸发回收溶剂，得到雷公藤纯品。2.如权利要求1所述的雷公藤红素的制备方法，其特征在于，所述第二步中的浸泡提取的温度为0-35°C，南蛇藤粉和有机溶剂的体积比为1: 1-2，每次提取的浸泡时间为24h以上，浸泡期间进行搅拌，浸泡提取8次以上。3.如权利要求1所述的雷公藤红素的制备方法，其特征在于，所述第三步、第四步以及第五步中旋装蒸发的温度为0-50°C，压力为0.07-0.1MPa04.如权利要求1所述的雷公藤红素的制备方法，其特征在于，所述第四步中的有机溶剂为醋酸乙酯，提取物浸膏和有机溶剂的重量体积比为20g: 200ml，提取物浸膏和拌样用的硅胶的重量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：卞俊，陈海飞，鲍蕾蕾，杨扬，王海林，宫丽，刘明珠，刘海军，
申请(专利权)人：中国人民解放军第四一一医院，
类型：发明
国别省市：