一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法。分离装置包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；本发明专利技术通过蒸发分离、脱轻分离、甲醇精制和丙二醇精制步骤，得到纯度≥99.5wt%的甲醇、纯度≥99wt%丙二醇和一缩二丙二醇产品，以及便于进一步分离的含少量无机盐的有机物混合物料。本发明专利技术具有切实可行、减排增效、回收效率高和节能环保等优点。

A separation device and method of filtrate after filtration in carbonation process of transesterification to produce carbonate

【技术实现步骤摘要】
一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法
本专利技术涉及一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置和方法，具体涉及含水、无机盐以及甲醇、丙二醇等有机物的混合物的分离装置和方法，属于化工领域。
技术介绍
碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机化工中间体，由于用途非常广泛，DMC被誉为当今有机合成的“新基石”。目前国外碳酸二甲酯的生产方法主要是氧化羰基化法和酯交换法，国内碳酸二甲酯生产厂家均采用酯交换法。酯交换工业生产一般都采用甲醇钠或甲醇钾做催化剂，催化剂分离大多采用碳化脱盐工艺，而对碳化脱盐过滤后的滤液的处理都是直接进入精馏塔进行分离，最后在丙二醇精制塔塔釜得到碳酸盐的混合物，整个过程存在甲醇和丙二醇回收产率低、操作过程复杂、能耗高、有固废产生以及碳酸盐可能析出导致系统堵塞的问题。中国专利CN101289369A涉及了对碳化过滤后滤液的处理，是直接进入脱轻分离塔进行分离，脱轻分离塔塔顶得到水、甲醇、DMC和丙二醇的混合物，再去醇水分离塔分离，最终醇水分离塔塔顶得到甲醇和DMC，但未对其去向作出说明，塔釜得到水和高沸物返回碳化；脱轻分离塔塔釜液去丙二醇精制塔分离，塔顶得到丙二醇，塔釜得到碳酸盐和高沸物，碳酸盐和高沸物再去薄膜蒸发器处理，同样未对碳酸盐及高沸物去向作出说明。中国专利CN104557554A、CN105924350A、CN101774888A提到对碳化过滤后滤液的处理，都是过滤后直接进入精馏塔进行各组分的分离，中国专利CN104557554A未对甲醇和水进行进一步分离，中国专利CN105924350A中丙二醇产品塔采用顶部与侧线两线采出，操作比较复杂，中国专利CN101774888A中丙二醇产品塔采用顶部与侧线两线采出，同时进行二次碳化与过滤，增加了能耗与操作难度。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离工艺，成功解决了现有工艺中甲醇和丙二醇回收产率低、无机盐析出可能导致系统堵塞的问题，同时副产一缩二丙二醇，整个过程零排放，既具有经济效益，原料回收效率高，又操作安全便捷，便于大规模连续工业实施的优点。本专利技术提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔；蒸发器下部连接循环储罐；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线和脱轻分离塔连接真空装置；脱轻分离塔顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器出口连接甲醇精制塔，顶部连接真空装置；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔；甲醇精制塔顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器采出甲醇；甲醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐；丙二醇精制塔顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器顶部连接真空装置；丙二醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。如上所述装置中，第一蒸发器/第二蒸发器的型式可以是但不限于间壁传热式蒸发器。如上所述装置中，蒸发器可以是两台或多台，可以单台切换操作，也可多台并联操作，保证整个工艺连续操作。进一步地，所述第一蒸发器的中部混合物料入口设有第一阀门，循环储罐与第一蒸发器下部连接处设有第五阀门，第一蒸发器顶部出口设有第三阀门，底部出口设有第七阀门；第二蒸发器的中部混合物料入口设有第二阀门，循环储罐与第二蒸发器下部连接处设有第六阀门，顶部出口设有第四阀门，底部出口设有第八阀门。如上所述装置中，所述的脱轻分离塔冷凝器、甲醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔冷凝器可以是冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制系统的组合。本专利技术提供了一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，包括以下步骤：（1）蒸发器：关闭第二、第四、第五、第六、第七、第八阀门，打开第一、第三阀门，通过流量计将混合物料从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器，启动第一真空装置，第一蒸发器、第二蒸发器与脱轻分离塔共用第一真空装置，开启加热系统，对第一蒸发器的混合物料进行蒸发分离；第一蒸发器在80～200℃、压力为-5～-90KPa的条件下进行操作，经分离后第一蒸发器顶部出口的气相物料通过流量计控制流量直接去脱轻分离塔继续分离，含少量高沸物（10～20%wt）的无机盐流向第一蒸发器底部；第一蒸发器与第二蒸发器切换操作，操作第二蒸发器时，关闭第一蒸发器相关阀门，打开第二蒸发器相应阀门，其余操作同第一蒸发器操作，同时打开第一蒸发器下部与循环储罐连接的第五阀门，接收来自甲醇精制塔塔釜采出液，第一蒸发器底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺进行二次过滤，关闭第一蒸发器底部阀门；（2）脱轻分离：第一蒸发器与第二蒸发器顶部出口的气相物料从脱轻分离塔的中部进入塔内进行精馏分离，通过第一真空装置控制脱轻分离塔压力，待塔釜液位升至1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分水、甲醇和丙二醇单甲醚从塔顶馏出，经脱轻分离塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回脱轻分离塔，另一部分经脱轻分离塔出料泵采出去甲醇精制塔继续分离；重组分丙二醇和一缩二丙二醇流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分丙二醇和一缩二丙二醇经脱轻分离塔再沸器气化后作为热源为脱轻分离塔提供能量，另一部分经脱轻分离塔塔釜出料泵采出去丙二醇精制塔继续分离；脱轻分离塔操作温度为塔釜80～150℃，塔顶70～130℃，回流比2～5，压力为-2～-97KPa。（3）甲醇精制：脱轻分离塔出料泵采出物料（水、甲醇和丙二醇单甲醚）从甲醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离，待塔釜液位升至总高度的1/2时，启动加热系统；该物料在塔内进行精馏分离后，轻组分甲醇从塔顶馏出，经甲醇精制塔冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回甲醇精制塔，另一部分经甲醇精制塔出料泵采出去酯交换工艺；重组分水和丙二醇单甲醚流向塔釜，保持塔釜液位维持在液位总高度的1/2～3/4，一部分水和丙二醇单甲醚经甲醇精制塔再沸器气化后作为热源为甲醇精制塔提供能量，另一部分经甲醇精制塔塔釜出料泵采出经循环储罐返回第一蒸发器和第二蒸发器。甲醇精制塔操作温度塔釜90～120℃，塔顶60～70℃，回流比1～4，压力为0～10KPa。（4）丙二醇精制：脱轻分离塔塔釜出料泵采出物料（丙二醇和一缩二丙二醇）从丙二醇精制塔的中部进入塔内进行精馏分离，丙二醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；/n蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔；蒸发器下部连接循环储罐；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线连接真空装置；/n脱轻分离塔顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器出口连接甲醇精制塔，脱轻分离塔顶部连接真空装置；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔；/n甲醇精制塔顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器采出甲醇；甲醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐；/n丙二醇精制塔顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器顶部连接真空装置；丙二醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。/n...

【技术特征摘要】
1.一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：包括蒸发器、脱轻分离塔、甲醇精制塔、丙二醇精制塔、脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔再沸器、甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔再沸器、丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔再沸器、循环储罐；
蒸发器中部设有待处理的物料入口，蒸发器顶部设有气体出口，通往脱轻分离塔；蒸发器下部连接循环储罐；蒸发器底部设有物料出口；蒸发器顶部通过气相管线连接真空装置；
脱轻分离塔顶部的气体出口与脱轻分离塔冷凝器、脱轻分离塔依次连接构成一个循环回路，脱轻分离塔冷凝器出口连接甲醇精制塔，脱轻分离塔顶部连接真空装置；蒸发器与脱轻分离塔共用一套真空装置；脱轻分离塔塔底液体出口分为两部分，一部分与脱轻分离塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接丙二醇精制塔；
甲醇精制塔顶部的气体出口与甲醇精制塔冷凝器、甲醇精制塔依次连接构成一个循环回路，甲醇精制塔冷凝器采出甲醇；甲醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与甲醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接循环储罐；
丙二醇精制塔顶部的气体出口与丙二醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔依次连接构成一个循环回路，丙二醇精制塔冷凝器出口采出丙二醇，丙二醇精制塔冷凝器顶部连接真空装置；丙二醇精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与丙二醇精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分采出一缩二丙二醇。


2.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：蒸发器包括两台或多台，为单台切换操作，或多台并联操作，保证整个工艺连续操作；蒸发器的型式为间壁传热式蒸发器。


3.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：所述第一蒸发器的中部混合物料入口设有第一阀门，循环储罐与第一蒸发器下部连接处设有第五阀门，第一蒸发器顶部出口设有第三阀门，底部出口设有第七阀门；第二蒸发器的中部混合物料入口设有第二阀门，循环储罐与第二蒸发器下部连接处设有第六阀门，顶部出口设有第四阀门，底部出口设有第八阀门。


4.根据权利要求1所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：所述的脱轻分离塔冷凝器、甲醇精制塔冷凝器、丙二醇精制塔冷凝器为冷凝换热器或冷凝液缓冲罐或其液位控制系统的组合。


5.一种酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离方法，采用权利要求1~4所述的酯交换生产碳酸酯过程中碳化工艺过滤后滤液的分离装置，其特征在于：包括以下步骤：
（1）蒸发器：关闭第二、第四、第五、第六、第七、第八阀门，打开第一、第三阀门，通过流量计将混合物料从第一蒸发器的中部进入第一蒸发器，启动第一真空装置，第一蒸发器、第二蒸发器与脱轻分离塔共用第一真空装置，开启加热系统，对第一蒸发器的混合物料进行蒸发分离；经分离后第一蒸发器顶部出口的气相物料通过流量计控制流量直接去脱轻分离塔继续分离，含10～20%wt高沸物的无机盐流向第一蒸发器底部；
第一蒸发器与第二蒸发器切换操作，操作第二蒸发器时，关闭第一蒸发器相关阀门，打开第二蒸发器相应阀门，其余操作同第一蒸发器操作，同时打开第一蒸发器下部与循环储罐连接的第五阀门，接收来自甲醇精制塔塔釜采出液，第一蒸发器底部物料溶解后经蒸发器底部出料泵采出去碳化工艺进行二次过滤，关闭第一蒸发器底部阀门；
（2）脱轻分离：第一蒸发器与第二蒸发器顶部出口的气...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖福魁，杨金海，刘磊，李绍果，栗进涛，王峰，刘聪，庞小飞，杜彦革，杨直，
申请(专利权)人：山西中科惠安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14