一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置，该装置包括催化剂过滤器、反应液进料调节阀、进料换热器，醇分离塔、碳酸酯精制塔及真空装置；醇分离塔塔顶配置冷凝器，塔釜配置有塔釜再沸器，塔釜底端液相出口与塔釜泵及旁路调节阀相连，塔釜泵后与回流调节阀和采出调节阀相连，实现塔釜液相采出或强制循环和釜液物料采出流量调节；塔釜采出与碳酸酯精制塔相连；碳酸酯精制塔塔顶设冷凝器；塔釜设再沸器，塔釜底端液相出口设置塔釜泵、回流调节阀、采出调节阀，实现塔釜液相采出或强制循环和釜液物料采出的流量调节。本发明专利技术采用双精馏塔串联工艺，可实现操作压力自由调节，合理控制塔内操作条件，保障分离效率和能耗。

A method and device for the separation of polyol and cyclic carbonate in the reaction solution of urea and polyol

【技术实现步骤摘要】
一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置
本专利技术涉及一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置，属于精细化工

技术介绍
环状碳酸酯（碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等）是一类新型的绿色化工产品，受到国内外广泛关注。环状碳酸酯包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等，可作为良好的溶剂、增塑剂、分散剂，应用于纺织、制药、化工、电子工业等领域，还可作为合成其它碳酸酯类化合物的原料。其中，碳酸乙烯酯可用于制药原料，还是一种优良的锂离子电池电解液溶剂；碳酸丙烯酯可作为高性能电池和电容器的导电介质，在高分子工业上可作为聚合物的溶剂和增塑剂，同时也是化工行业合成碳酸二甲酯的主要原料；碳酸甘油酯可作为高极性溶剂或高聚物中间体，也可作为聚亚安酯发泡粒子的组成部分和表面活性剂原料及衣料和涂料的潜在原料。中国专利CN104059047A和CN105017206A公开了尿素与乙二醇、1,2丙二醇、甘油等多元醇合成碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸甘油酯等环状碳酸酯的连续反应工艺，实现了环状碳酸酯的合成。但未能提供一种针对其反应液的高效环状碳酸酯分离工艺。中国专利CN204897799U中公开了一种尿素与1,2丙二醇制取碳酸丙烯酯产品分离及控制装置，实现了碳酸丙烯酯与1,2丙二醇混合物的分离。但其分离过程中的原料液包含了固体催化剂，会引起反应液的二次反应从而导致碳酸丙烯酯的收率降低，同时固体催化剂的存在容易引起精馏塔内部堵塞，不利于精馏系统的稳定操作。另外，尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应受到不同催化过程的影响，其反应液中还包含有少量的中间产物羟基胺基甲酸酯组分。因此，需要一种高效的、易于连续操作的分离工艺来实现环状碳酸酯产品的分离。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置，易于控制，且能够连续生产。本专利技术提供了一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，包括以下步骤：（1）由尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液S1经催化剂过滤器进行固体催化剂过滤处理，处理形成的含有少量液体的催化剂固体物料S2进入催化剂回收处置，过滤固体组分后的反应液S3由进料泵P1（或经进料泵旁路阀V1）和进料调节阀V3连续送入醇分离塔，反应液的进料流量通过进料调节阀V3实现流量控制。进入醇分离塔的反应液中碳酸酯含量范围为30wt%-90wt%，多元醇的含量为10wt%-70wt%，中间产物含量为0wt%-10wt%。（2）步骤（1）的反应液S3进入醇分离塔进行多元醇和粗碳酸酯产品的分离：醇分离塔塔顶气相经塔顶第一冷凝器进行冷凝，塔顶第一冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第一冷凝器冷凝的液相经塔顶第一循环泵P2的塔顶采出液S4中含有少量碳酸酯和中间产物的多元醇产品，可收集进行进一步处理或作为与尿素反应的原料进行循环使用；醇分离塔的塔釜液通过第一旁路调节阀V6或第一塔釜泵P3后一部分经第二循环调节阀V7至塔釜再沸器加热，另一部分由第二采出调节阀V8采出；塔釜采出粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进一步分离；反应液S3的进料温度控制在80-150℃，醇分离塔的操作压力为0-0.3MPa，塔顶温度100-200℃，塔釜温度为130-280℃，回流比为0.3-5。塔顶多元醇产品含量90wt%-99wt%，塔釜粗碳酸酯含量达到70wt%-90wt%。（3）步骤（2）所述的粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进行碳酸酯产品精制：碳酸酯精制塔7塔顶气相经塔顶第二冷凝器进行冷凝，塔顶冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第二冷凝器冷凝的液相经塔顶第二循环泵P4的塔顶采出液S6中含有多元醇和碳酸酯混合物料循环至醇分离塔循环使用；碳酸酯精制塔塔釜液通过第二旁路调节阀V11或第二塔釜泵P5后一部分经第四循环调节阀V12至塔釜第二再沸器加热，另一部分由第四采出调节阀V13采出；塔釜采出液S7为碳酸酯和中间产物的混合液，通过产品罐收集或用作进一步反应的原料；碳酸酯精制塔的侧线采出S8为碳酸酯产品。粗碳酸酯液S5的进料温度为100-200℃，碳酸酯精制塔的操作压力为0-0.3MPa，塔顶温度100-200℃，塔釜温度130-280℃，回流比范围为0.3-7。碳酸酯精制塔侧线采出S8得到碳酸酯产品含量达到95wt%-100wt%（质量分数）。如上步骤（1）所述的多元醇为乙二醇、丙二醇或甘油等反应物；如上步骤（1）所述的环状碳酸酯可以是碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甘油酯；如上步骤（1）所述的中间产物可以是羟乙基胺基甲酸酯、羟丙基胺基甲酸酯或甘油基甲酸酯；如上步骤（1）所述的尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液，可以是包含乙二醇、碳酸乙烯酯及少量羟乙基胺基甲酸酯混合或丙二醇、碳酸丙烯酯及少量羟丙基胺基甲酸酯混合或甘油、碳酸甘油酯及少量中间产物甘油基甲酸酯的混合液；如上步骤（1）所述的催化剂过滤器可以是任何形式的固体催化剂过滤和分离设备；如上步骤（1）所述的进料经进料缓冲罐实现流量缓冲，也可以在过滤催化剂后直接进入醇分离塔；如上步骤（1）所述的进料控制可由进料泵P1和进料调节阀V3实现，也可以通过进料泵旁路阀V1和进料调节阀V3的组合实现流量控制；如上步骤（2）所述的醇分离塔的塔顶第一冷凝器可以是冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制装置的组合；如上步骤（2）所述的醇分离塔的塔釜第一再沸器可以是泵强制循环方式，也可利用热虹吸或釜内加热等多种形式及其组合；如上步骤（3）所述的碳酸酯精制塔塔顶第二冷凝器可以是冷凝换热器和冷凝液缓冲罐及其液位控制装置的组合；如上步骤（3）所述的碳酸酯精制塔塔釜第二再沸器可以是泵强制循环方式，也可利用热虹吸或釜内加热等多种形式及其组合；如上步骤（3）所述的碳酸酯精制塔包含的侧线采出S8不仅限于针对中间产物存在情况，可根据液相中重组分或杂质情况配置侧线采出或可不配置侧线采出。本专利技术提供了一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的装置，包括催化剂过滤器、进料缓冲罐（可选设备）、反应液进料泵P1或进料泵旁路阀V1、反应液进料调节阀V3、进料换热器，醇分离塔、碳酸酯精制塔、塔顶循环泵P2、P4和塔釜采出泵P3、P5及真空装置；醇分离塔塔顶配置第一冷凝器，第一冷凝器与真空装置相连，冷凝器液相出口连接塔顶第一循环泵P2，塔顶第一循环泵出口分别连接第一回流调节阀V4和第一采出调节阀V5控制回流和采出的物料流量，采出的S4收集于产品罐中。塔釜配置有塔釜第一再沸器，塔釜底端液相出口与第一塔釜泵P3及第一旁路调节阀V6相连，第一塔釜泵后与第二回流调节阀V7和第二采出调节阀V8相连，实现塔釜液相采出或强制循环和釜液物料采出的流量调节；醇分离塔的塔釜采出与碳酸酯精制塔相连；碳酸酯精制塔塔顶配置第二冷凝器，第二冷凝器与真空装置相连，冷凝器液相出口连接塔顶第二循环泵P4，塔顶第二循环泵P4出口分别连接第三回流调节阀V9和第三采本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）由尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液S1经催化剂过滤器进行固体催化剂过滤处理，处理形成的含有少量液体的催化剂固体物料S2进入催化剂回收处置，过滤固体组分后的反应液S3由进料泵P1或经进料泵旁路阀V1、以及进料调节阀V3连续送入醇分离塔，反应液的进料流量通过进料调节阀V3实现流量控制；/n（2）步骤（1）的反应液S3进入醇分离塔进行多元醇和粗碳酸酯产品的分离：醇分离塔塔顶气相经塔顶第一冷凝器进行冷凝，塔顶第一冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第一冷凝器冷凝的液相经塔顶第一循环泵P2的塔顶采出液S4中含有少量碳酸酯和中间产物的多元醇产品，可收集进行进一步处理或作为与尿素反应的原料进行循环使用；醇分离塔的塔釜液通过第一旁路调节阀V6或第一塔釜泵P3后一部分经第二循环调节阀V7至塔釜再沸器加热，另一部分由第二采出调节阀V8采出；塔釜采出粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进一步分离；/n（3）步骤（2）所述的粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进行碳酸酯产品精制：碳酸酯精制塔塔顶气相经塔顶第二冷凝器进行冷凝，塔顶冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第二冷凝器冷凝的液相经塔顶第二循环泵P4的塔顶采出液S6中含有多元醇和碳酸酯混合物料循环至醇分离塔循环使用；碳酸酯精制塔塔釜液通过第二旁路调节阀V11或第二塔釜泵P5后一部分经第四循环调节阀V12至塔釜第二再沸器加热，另一部分由第四采出调节阀V13采出；塔釜采出液S7为碳酸酯和中间产物的混合液，通过产品罐收集或用作进一步反应的原料；碳酸酯精制塔的侧线采出S8为碳酸酯产品；通过该工艺分离的环状碳酸酯产品纯度能达到98wt%以上。/n...

【技术特征摘要】
1.一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）由尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液S1经催化剂过滤器进行固体催化剂过滤处理，处理形成的含有少量液体的催化剂固体物料S2进入催化剂回收处置，过滤固体组分后的反应液S3由进料泵P1或经进料泵旁路阀V1、以及进料调节阀V3连续送入醇分离塔，反应液的进料流量通过进料调节阀V3实现流量控制；
（2）步骤（1）的反应液S3进入醇分离塔进行多元醇和粗碳酸酯产品的分离：醇分离塔塔顶气相经塔顶第一冷凝器进行冷凝，塔顶第一冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第一冷凝器冷凝的液相经塔顶第一循环泵P2的塔顶采出液S4中含有少量碳酸酯和中间产物的多元醇产品，可收集进行进一步处理或作为与尿素反应的原料进行循环使用；醇分离塔的塔釜液通过第一旁路调节阀V6或第一塔釜泵P3后一部分经第二循环调节阀V7至塔釜再沸器加热，另一部分由第二采出调节阀V8采出；塔釜采出粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进一步分离；
（3）步骤（2）所述的粗碳酸酯产品液S5进入碳酸酯精制塔进行碳酸酯产品精制：碳酸酯精制塔塔顶气相经塔顶第二冷凝器进行冷凝，塔顶冷凝器后端与真空装置相连，实现抽真空操作；经塔顶第二冷凝器冷凝的液相经塔顶第二循环泵P4的塔顶采出液S6中含有多元醇和碳酸酯混合物料循环至醇分离塔循环使用；碳酸酯精制塔塔釜液通过第二旁路调节阀V11或第二塔釜泵P5后一部分经第四循环调节阀V12至塔釜第二再沸器加热，另一部分由第四采出调节阀V13采出；塔釜采出液S7为碳酸酯和中间产物的混合液，通过产品罐收集或用作进一步反应的原料；碳酸酯精制塔的侧线采出S8为碳酸酯产品；通过该工艺分离的环状碳酸酯产品纯度能达到98wt%以上。


2.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（1）中，多元醇为反应物乙二醇、丙二醇或甘油；环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯或碳酸甘油酯；中间产物为羟乙基胺基甲酸酯、羟丙基胺基甲酸酯或甘油基甲酸酯；
尿素与多元醇反应合成环状碳酸酯的反应液，为包含乙二醇、碳酸乙烯酯及少量羟乙基胺基甲酸酯混合或丙二醇、碳酸丙烯酯及少量羟丙基胺基甲酸酯混合或甘油、碳酸甘油酯及少量中间产物甘油基甲酸酯的混合液。


3.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（1）中，进入醇分离塔的反应液中碳酸酯含量范围为30wt%-90wt%，多元醇的含量为10wt%-70wt%，中间产物含量为0wt%-10wt%。


4.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：催化剂过滤器为任何形式的固体催化剂过滤和分离设备；
步骤（1）中，进料经进料缓冲罐实现流量缓冲，或者在过滤催化剂后直接进入醇分离塔；
步骤（1）所述的进料控制由进料泵P1和进料调节阀V3实现，或者通过进料泵旁路阀V1和进料调节阀V3的组合实现进料流量控制。


5.根据权利要求1所述的尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法，其特征在于：步骤（2）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖福魁，王峰，刘聪，栗进涛，李绍果，杨金海，刘磊，庞小飞，王新峰，
申请(专利权)人：山西中科惠安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14