一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置。本发明专利技术装置包括降膜蒸发器、溶解釜、布袋式热过滤器、结晶釜和布袋式冷过滤器，通过蒸发、溶解、热过滤、结晶和冷过滤步骤，得到了缩二脲纯品，同时实现了催化剂的高效分离（催化剂回收率＞99.9%），本发明专利技术具有切实可行、简便高效、经济性高、适用范围广等优点。

A method and device for extracting biuret from reaction solution of urea and polyol

【技术实现步骤摘要】
一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法和装置
本专利技术涉及一种从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲的方法，属于化工分离

技术介绍
缩二脲又称“双缩脲”，白色长片形结晶、无气味、有吸湿性，是尿素缩合反应的产物。被广泛应用于医药、化工、农业以及畜牧业等领域。具体而言主要用于制备安眠药以及镇静剂；纤维漂白剂、纸张阻燃剂、皮革及纺织品的涂料；作为长效氮肥以及优良的反刍动物非蛋白氮饲料添加剂等。缩二脲是尿素生产过程中，当温度高于尿素熔点(150～170℃)时，经脱氨和缩合反应所生成的产物。同时，在尿素结晶造粒过程中，也会不可避免的生成少量缩二脲。缩二脲对植物有毒害作用，因而通常尿素中缩二脲含量不宜超过1%。鉴于尿素中通常含有约0.8wt%左右缩二脲的事实，因此，在以尿素和多元醇（乙二醇、丙二醇、甘油）反应制备环状碳酸酯（碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等）过程中，缩二脲的存在使得反应后溶液粘度极大，从而导致催化剂过滤困难、回收率低。所以从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲，不仅能够彻底分离催化剂；而且高附加值缩二脲的提取能够使整个工艺过程的经济性有所提高。截止目前，有从尿素与多元醇反应液中提取缩二脲未见报道。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法。本专利技术主要是用于尿素与多元醇制备环状碳酸酯的反应液（反应液主要组成：催化剂、尿素、缩二脲、环状碳酸酯、多元醇）中缩二脲的分离方法，包含有蒸发、溶解、热过滤、结晶以及冷过滤五个工序。本专利技术实现了高品质缩二脲提取的同时，也获得了催化剂的高效分离。整个工序设备投入少、投资低、缩二脲回收效率高等优点，符合工业实际化生产高效、节能的技术要求。本专利技术提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，具体包括如下步骤：（1）蒸发阶段：尿素与多元醇的反应液进入蒸发器，在压力为30～210mmHg、温度150～200℃的条件下蒸发3～12h，蒸发器上部气相得到的多元醇及环状碳酸酯等送去进一步分离，蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂蒸发残液混合物L2去溶解；（2）溶解过程：将蒸发残液混合物转移至溶解装置，然后向溶解装置中加入蒸发残液混合物总体积的0.5~3倍的去离子水，在温度50～90℃、常压下对蒸发残液混合物进行溶解；（3）热过滤过程：溶解之后混合物进入热过滤装置，在温度50～90℃、常压下，分离出不溶解的非均相催化剂和滤液。（4）结晶过程：滤液进入结晶装置，在温度0～25℃、6～18h、常压的条件下进行结晶，得到结晶混合物。（5）冷过滤过程：将结晶混合物送至冷过滤装置，得到滤饼为缩二脲固体产品，滤液去精馏分离。。本专利技术提供一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的装置，包括降膜蒸发器、溶解装置釜、布袋式热过滤器装置、结晶装置釜、布袋式冷过滤器。降膜蒸发器中上部设有尿素与多元醇的反应液入口和气相出口，蒸发器底部设有尿素与多元醇的反应液蒸发残液混合物出口，该出口与溶解装置连接，溶解装置依次底部出液口连接热过滤装置的上部进料口，和结晶装置，热过滤装置底上部部设有催化剂出口，热过滤装置底部滤液出口与结晶装置的上部进料口相连，热过滤装置的过滤液体出口连接结晶装置，结晶装置分别设有缩二脲出口和溶液出口底部的出料口与冷过滤装置相连，冷过滤装置上下分别设有缩二脲出口和滤液出口。本专利技术的有益效果：1）本专利技术工艺过程简单，便于操作；2）本专利技术可以从尿素与多元醇的反应中提取缩二脲产品，能够变废为宝，利于环保；3）本专利技术还能分离回收尿素与多元醇的反应所用的固体类的催化剂，以便其循环使用，降低尿素与多元醇制备环状碳酸酯类产品的成本。附图说明图1是本专利技术一种尿素与多元醇制备环状碳酸酯过程中缩二脲的提取方法的流程简图。图中：L1：尿素与多元醇的反应液；L2：蒸发残液混合物；L3：去离子水；L4：溶解后混合物；L5：热过滤滤液；L6：结晶混合物；L7：冷过滤滤液；E1：降膜蒸发器；E2：溶解釜；E3：布袋式热过滤器；E4：结晶釜；E5：布袋式冷过滤器；S1：催化剂；S2：缩二脲。A代表分离，B代表精馏分离。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。如图1所示，一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的装置，包括降膜蒸发器E1、溶解釜E2、布袋式热过滤器E3、结晶釜E4、布袋式冷过滤器E5；降膜蒸发器E1上部设有尿素与多元醇的反应液L1入口和气相出口，蒸发器底部设有蒸发残液混合物L2出口，该出口与溶解釜E2连接，溶解釜E2底部出液口连接布袋式热过滤器E3的上部进料口，布袋式热过滤器E3上部设有催化剂S1出口，布袋式热过滤器E3底部热过滤滤液L5出口与结晶釜E4的上部进料口相连，结晶釜E4底部的结晶混合物L6出料口与布袋式冷过滤器E5相连，布袋式冷过滤器E5上下分别设有缩二脲S2出口和冷过滤滤液L7出口。上述装置的工艺过程为：从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，包括如下步骤：（1）蒸发阶段：尿素与多元醇的反应液L1进入降膜蒸发器E1，降膜蒸发器上部得到的气相多元醇及环状碳酸酯送去分离，降膜蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂的蒸发残液混合物L2去溶解；（2）溶解过程：将步骤（1）蒸发残液混合物L2转移至溶解釜E2，然后加入溶剂（去离子水L3）对其进行溶解；（3）热过滤过程：溶解后混合物L4进入布袋式热过滤器E3，分离出不溶解的非均相催化剂S1；得到热过滤滤液L5；（4）结晶过程：热过滤滤液L5进入结晶釜E4进行结晶；（5）冷过滤过程：将步骤（4）结晶混合物L6送至布袋式冷过滤器E5，得到滤饼为缩二脲S2的固体产品，冷过滤滤液L7去精馏分离。上述方法中，蒸发阶段蒸发器的工艺条件为：在压力为30～210mmHg、温度150～200℃的条件下蒸发3～12h。上述方法中，步骤（2）中，所述溶剂为去离子水，其加入量为蒸发残液混合物总体积的0.5～3倍。上述方法中，溶解和热过滤是在温度50～90℃、常压下进行的。上述方法中，结晶过程的工艺条件为：温度10～25℃、6～18h、常压的条件。上述方法中，冷过滤的温度为5~25℃。下面通过具体实施例来说明本专利技术的工艺过程：实施例1：（1）蒸发阶段：本专利技术用于尿素与乙二醇制备碳酸乙烯酯过程中缩二脲的提取（催化剂采用氧化锌和氧化钙复合物，摩尔比为1：1）。首先，尿素与多元醇的反应液L1进入降膜蒸发器E1，在压力为150mmHg、165℃、6h的条件下，实现碳酸乙烯酯、羟乙基氨基甲酸酯、乙二醇等产物从蒸发器上部蒸出并进行后续的分离，蒸发器下部得到含有催化剂、缩二脲等有机物的蒸发残液混合物L2。（2）溶解过程：将上述L2产物转移至溶解装置E2，然后加入L2体积0.5倍的去离子水L3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）蒸发阶段：尿素与多元醇的反应液L1进入蒸发器，蒸发器上部得到的气相多元醇及环状碳酸酯送去分离，蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂的蒸发残液混合物L2去溶解；/n（2）溶解过程：将步骤（1）蒸发残液混合物转移至溶解装置，然后加入溶剂对其进行溶解；/n（3）热过滤过程：溶解后混合物L4进入热过滤装置，分离出不溶解的非均相催化剂S1；得到热过滤滤液L5；/n（4）结晶过程：热过滤滤液L5进入结晶装置进行结晶；/n（5）冷过滤过程：将步骤（4）结晶混合物L6送至冷过滤装置，得到滤饼为缩二脲固体产品，冷过滤滤液L7去精馏分离。/n

【技术特征摘要】
1.一种从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）蒸发阶段：尿素与多元醇的反应液L1进入蒸发器，蒸发器上部得到的气相多元醇及环状碳酸酯送去分离，蒸发器下部得到的含缩二脲及少量的多元醇、环状碳酸酯和非均相催化剂的蒸发残液混合物L2去溶解；
（2）溶解过程：将步骤（1）蒸发残液混合物转移至溶解装置，然后加入溶剂对其进行溶解；
（3）热过滤过程：溶解后混合物L4进入热过滤装置，分离出不溶解的非均相催化剂S1；得到热过滤滤液L5；
（4）结晶过程：热过滤滤液L5进入结晶装置进行结晶；
（5）冷过滤过程：将步骤（4）结晶混合物L6送至冷过滤装置，得到滤饼为缩二脲固体产品，冷过滤滤液L7去精馏分离。


2.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，其特征在于：蒸发阶段蒸发器的工艺条件为：在压力为30～210mmHg、温度150～200℃的条件下蒸发3～12h。


3.根据权利要求1所述的从尿素与多元醇的反应液中提取缩二脲的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶剂为去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖福魁，刘磊，栗进涛，李绍果，
申请(专利权)人：山西中科惠安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14