一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法，通过一级洗涤、二级洗涤、增压、氨精制、有机物分离、碳化和过滤步骤，得到纯度≥99.9wt%的液氨产品和碳酸铵产品，以及便于进一步分离的不含氨和二氧化碳的有机物物料。本发明专利技术具有切实可行、简便高效、减排增效、适用范围广、液氨产品纯度高和节能环保等优点。

A separation device and method for ammonia containing carbon dioxide and organic matter

【技术实现步骤摘要】
一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法
本专利技术涉及一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置和方法，具体涉及一种尿素和多元醇反应制备环状碳酸酯过程中产生的含有氨、二氧化碳、多元醇、环状碳酸酯的尾气的分离方法，属于化工分离

技术介绍
环状碳酸酯，即碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甘油酯等环状的有机碳酸酯，是一类重要的有机合成原料或溶剂。其传统的制备方法是由光气与多元醇反应来合成（光气法），也可以由环氧乙烷或环氧丙烷等环氧化合物与CO2反应来制备（环氧化合物法）。但由于光气有剧毒，光气法已被淘汰。又因为环氧乙烷或环氧丙烷价格昂贵，且易爆炸，使得环氧化合物法生产成本高，且易出现安全问题。为了降低环状有机碳酸酯的生产成本和降低生产安全风险，近些年来人们开发出了尿素与多元醇醇解法制备环状碳酸酯（尿素法）的技术。因为尿素和多元醇价廉易得，反应条件温和，尿素法制备环状碳酸酯技术越来越受到重视。但由于尿素与多元醇醇解生成环状碳酸酯和氨气的同时，尿素也与原料中所携带的少量的水反应生成二氧化碳和氨气，使得反应过程中产生的尾气中不但含有氨，还含有二氧化碳，以及因提供分压而气化了的多元醇和环状碳酸酯。这种尾气直接用冷凝器低温冷凝分离时，其中的氨和二氧化碳能迅速反应生成氨基甲酸胺晶体，使冷凝器管道堵塞，生产无法继续进行。这也是尿素法制备环状碳酸酯工业化过程中的技术瓶颈。然而，迄今为止，人们尚未提出一种合理的切实可行的用于分离尿素与多元醇反应制备环状碳酸酯过程中产生的含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气的方法。
技术实现思路
针对尿素法制备环状碳酸酯过程中尾气难以分离的技术瓶颈问题，本专利技术旨在提供一种切实可行的高效的含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气的分离方法。本专利技术提供了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置，包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔、氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐、氨精制塔再沸器、换热器、有机物分离塔、有机物分离塔塔顶冷凝器、有机物分离塔回流罐、有机物分离塔再沸器、碳化釜、过滤器；一级洗涤塔侧面设有待处理的尾气入口，一级洗涤塔底部分别连接一级洗涤塔冷却器和换热器，一级洗涤塔与一级洗涤塔冷却器二者构成一个循环回路，一级洗涤塔顶部设有气体出口，通往二级洗涤塔；二级洗涤塔的洗涤液出口分别连接二级洗涤塔冷却器和一级洗涤塔；并与二级洗涤塔冷却器构成一个循环回路，二级洗涤塔塔顶的气体出口连接压缩机；压缩机的气体出口与氨精制塔连接，压缩机的液体出口与气液分离罐连接进行气液分离；气液分离罐的液体出口连接二级洗涤塔；气液分离罐的气体出口连接氨精制塔；氨精制塔顶部的气体出口与氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐依次连接构成一个循环回路，氨精制塔回流罐中采出液氨C；氨精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与氨精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接换热器、气液分离罐；有机物分离塔的一侧入口连接换热器，顶部出口连接有机物分离塔塔顶冷凝器和有机物分离塔回流罐，有机物分离塔的底部液体出口分为两部分，一部分连接有机物分离塔再沸器并形成循环回路，另一部分经检测合格后送往下一工序；有机物分离塔回流罐的气体出口连接碳化釜，底部液体出口分别连接有机物分离塔和碳化釜；碳化釜底部出口连接过滤器，过滤器的滤液出口连接碳化釜。本专利技术提供了一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法，包括以下步骤：（1）一级洗涤：将含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气A与来自洗涤塔3的含有氨水的洗涤液通入一级洗涤塔；一级洗涤塔中：尾气A中的二氧化碳与氨水在一级洗涤塔内反应生成碳酸氢铵；尾气A中多元醇和环状碳酸酯有机物被洗涤液洗至一级洗涤塔的塔釜，一级洗涤塔的塔釜采出液一部分经一级洗涤塔冷却器降温冷却后返回一级洗涤塔，另一部分经换热器换热后送至有机物分离塔；洗涤除掉了CO2和有机物的氨气自一级洗涤塔的塔顶流出，送至二级洗涤塔；一级洗涤塔的操作条件是：温度0~35℃，压力0.1~1.0MPa。经过冷却器的液体的体积流量是经过换热器的液体的体积流量的2~80倍。（2）二级洗涤：为了确保从二级洗涤塔的塔顶流出的气体中不含有CO2和有机物，先向二级洗涤塔通入氨水B，再将一级洗涤塔塔顶流出的气体通入二级洗涤塔；二级洗涤塔的塔釜洗涤液一部分经二级洗涤塔冷却器降温后，返回二级洗涤塔，另一部分洗涤液送入一级洗涤塔；二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机；二级洗涤塔的操作条件是：温度0~35℃；压力0.1~1.0MPa。经过冷却器的液体的体积流量是送入一级洗涤塔的液体的体积流量的1~30倍。（3）增压：自二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机进行增压；增压后的气相物料送入氨精制塔；增压后的液相物料送入气液分离罐进行气液分离；气液分离罐中的液体送入二级洗涤塔中作为洗涤液；气液分离罐中气相送入氨精制塔；增压时，是指将来自洗涤塔塔顶流出的气体的压力从0.1~1.0MPa提高到1.4~2.0MPa。（4）氨精制：压缩机增压后的气相物料以及气液分离罐的气相物料送至氨精制塔进行氨精制；氨精制塔的操作条件为：塔釜温度为65~90℃，塔顶温度为25~55℃，压力为1.4~2.0MPa，回流比为0.5~6：1。从氨精制塔塔顶凝液罐中采出液氨C；氨精制塔的塔釜采出液一部分经氨精制塔再沸器加热后返回氨精制塔，另一部分送至气液分离罐中；送至气液分离罐中的物料量以维持氨精制塔正常操作时需要的液位高度来调控。（5）有机物分离：来自一级洗涤塔的塔釜洗涤液与来自氨精制塔塔釜的向气液分离罐输送的物料经换热器换热后送入有机物分离塔进行氨、水、碳酸氢铵与多元醇、环状碳酸酯的分离；有机物分离塔的操作条件是：塔釜温度为80~200℃，塔顶温度为70~190℃，压力为0.03~0.30MPa，回流比为0.5~3。有机物分离塔中，碳酸氢铵分解生成CO2和氨气。有机物分离塔的塔顶气相经有机物分离塔塔顶冷凝器冷凝后送至有机物分离塔回流罐；有机物分离塔回流罐中的气相组分CO2和氨气送至碳化釜；液相组分一部分回流，一部分送至碳化釜。有机物分离塔的含有多元醇和环状碳酸酯以及水的塔釜液E，经有机物分离塔再沸器循环再沸后，并经检测不含CO2和氨气后，送至界区外去进一步处理；（6）碳化：进入到碳化釜的物料中含有CO2、NH3和水；CO2、NH3和水在碳化釜内反应生成带有结晶水的碳酸铵；碳化釜的操作条件是：温度为5~40℃，压力为0.1~1.0MPa，反应时间为0.5~6小时。（7）过滤：将碳化釜中的物料送至过滤器，经过滤后含有结晶水的碳酸铵D作为副产品用于销售；滤液返回碳化釜。上述制备方法，进一步说明如下：步骤（1）中所述的尾气A，是指由尿素与乙二醇或丙二醇或甘油等多羟基的物质反应制备碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯等有机环状碳酸酯过程中产生的含有NH3、CO2、乙二醇或丙二醇或甘油等多羟基物质，以及碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯或甘油碳酸酯等有机环状碳酸酯的尾气；或者，步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置，其特征在于：包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔、氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐、氨精制塔再沸器、换热器、有机物分离塔、有机物分离塔塔顶冷凝器、有机物分离塔回流罐、有机物分离塔再沸器、碳化釜、过滤器；/n一级洗涤塔侧面设有待处理的尾气入口，一级洗涤塔底部分别连接一级洗涤塔冷却器和换热器，一级洗涤塔与一级洗涤塔冷却器二者构成一个循环回路，一级洗涤塔顶部设有气体出口，通往二级洗涤塔；/n二级洗涤塔的洗涤液出口分别连接二级洗涤塔冷却器和一级洗涤塔；并与二级洗涤塔冷却器构成一个循环回路，二级洗涤塔塔顶的气体出口连接压缩机；/n压缩机的气体出口与氨精制塔连接，压缩机的液体出口与气液分离罐连接进行气液分离；气液分离罐的液体出口连接二级洗涤塔；气液分离罐的气体出口连接氨精制塔；/n氨精制塔顶部的气体出口与氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐依次连接构成一个循环回路，氨精制塔回流罐中采出液氨C；氨精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与氨精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接换热器、气液分离罐；/n有机物分离塔的一侧入口连接换热器，顶部出口连接有机物分离塔塔顶冷凝器和有机物分离塔回流罐，有机物分离塔的底部液体出口分为两部分，一部分连接有机物分离塔再沸器并形成循环回路，另一部分经检测合格后送往下一工序；/n有机物分离塔回流罐的气体出口连接碳化釜，底部液体出口分别连接有机物分离塔和碳化釜；/n碳化釜底部出口连接过滤器，过滤器的滤液出口连接碳化釜。/n...

【技术特征摘要】
1.一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置，其特征在于：包括一级洗涤塔、一级洗涤塔冷却器、二级洗涤塔、二级洗涤塔冷却器、压缩机、气液分离罐、氨精制塔、氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐、氨精制塔再沸器、换热器、有机物分离塔、有机物分离塔塔顶冷凝器、有机物分离塔回流罐、有机物分离塔再沸器、碳化釜、过滤器；
一级洗涤塔侧面设有待处理的尾气入口，一级洗涤塔底部分别连接一级洗涤塔冷却器和换热器，一级洗涤塔与一级洗涤塔冷却器二者构成一个循环回路，一级洗涤塔顶部设有气体出口，通往二级洗涤塔；
二级洗涤塔的洗涤液出口分别连接二级洗涤塔冷却器和一级洗涤塔；并与二级洗涤塔冷却器构成一个循环回路，二级洗涤塔塔顶的气体出口连接压缩机；
压缩机的气体出口与氨精制塔连接，压缩机的液体出口与气液分离罐连接进行气液分离；气液分离罐的液体出口连接二级洗涤塔；气液分离罐的气体出口连接氨精制塔；
氨精制塔顶部的气体出口与氨精制塔塔顶冷凝器、氨精制塔回流罐依次连接构成一个循环回路，氨精制塔回流罐中采出液氨C；氨精制塔塔底液体出口分为两部分，一部分与氨精制塔再沸器连接构成一个循环回路，另一部分连接换热器、气液分离罐；
有机物分离塔的一侧入口连接换热器，顶部出口连接有机物分离塔塔顶冷凝器和有机物分离塔回流罐，有机物分离塔的底部液体出口分为两部分，一部分连接有机物分离塔再沸器并形成循环回路，另一部分经检测合格后送往下一工序；
有机物分离塔回流罐的气体出口连接碳化釜，底部液体出口分别连接有机物分离塔和碳化釜；
碳化釜底部出口连接过滤器，过滤器的滤液出口连接碳化釜。


2.一种含二氧化碳和有机物的氨气的分离方法，采用权利要求1所述的含二氧化碳和有机物的氨气的分离装置，其特征在于：包括以下步骤：
（1）一级洗涤：将含有氨、二氧化碳、多元醇和环状碳酸酯的尾气A与来自洗涤塔的含有氨水的洗涤液通入一级洗涤塔；一级洗涤塔中：尾气A中的二氧化碳与氨水在一级洗涤塔内反应生成碳酸氢铵；尾气A中多元醇和环状碳酸酯有机物被洗涤液洗至一级洗涤塔的塔釜，一级洗涤塔的塔釜采出液一部分经一级洗涤塔冷却器降温冷却后返回一级洗涤塔，另一部分经换热器换热后送至有机物分离塔；洗涤除掉了CO2和有机物的氨气自一级洗涤塔的塔顶流出，送至二级洗涤塔；
（2）二级洗涤：为了确保从二级洗涤塔的塔顶流出的气体中不含有CO2和有机物，先向二级洗涤塔通入氨水B，再将一级洗涤塔塔顶流出的气体通入二级洗涤塔；二级洗涤塔的塔釜洗涤液一部分经二级洗涤塔冷却器降温后，返回二级洗涤塔，另一部分洗涤液送入一级洗涤塔；二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机；
（3）增压：自二级洗涤塔塔顶流出的气体送至压缩机进行增压；增压后的气相物料送入氨精制塔；增压后的液相物料送入气液分离罐进行气液分离；气液分离罐中的液体送入二级洗涤塔中作为洗涤液；气液分离罐中气相送入氨精制塔；
（4）氨精制：压缩机增压后的气相物料以及气液分离罐的气相物料送至氨精制塔进行氨精制；从氨精制塔塔顶凝液罐中采出液氨C；氨精制塔的塔釜采出液一部分经氨精制塔再沸器加热后返回氨精制塔，另一部分送至气液分离罐中；送至气液分离罐中的物料量以维持氨精制塔正常操作时需要的液位高度来调控；
（5）有机物分离：来自一级洗涤塔的塔釜洗涤液与来自氨精制塔塔釜的向...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖福魁，李绍果，刘聪，栗进涛，刘磊，庞小飞，杨金海，高未敏，王新峰，
申请(专利权)人：山西中科惠安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14