一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法，涉及化工合成技术领域。所述方法包括：S1，向以丁醇做带水剂、酸催化的方法制备得到二丁氧基甲烷的产物中加入水，在温度90‑100℃下，蒸出丁醇‑水的二元共沸物，至丁醇全部除完；S2，减压蒸馏提纯，即得到高纯度的二丁氧基甲烷；其中，所述产物为二丁氧基甲烷与丁醇的混合物；所述水的用量为混合物中丁醇质量的60％。本发明专利技术利用丁醇‑水的二元共沸物共沸点92.2℃(含水37.5％)，用水带出丁醇，对二丁氧基甲烷的提纯效果好，操作简单，带出的丁醇还可以循环利用，提高丁醇利用率，生产成本低，适于工业化使用醇醛缩合法制备二丁氧基甲烷的生产提纯。

Purification of dibutyloxymethane by acid catalysis

The invention discloses a purification method for preparing dibutyoxymethane by acid catalysis, which relates to the technical field of chemical synthesis. The method comprises the following steps: S1, adding water to the product of dibutyloxymethane prepared by butanol as water carrier and acid catalysis, evaporating the binary azeotrope of butanol-water at 90 \u2011 100 \u2103, until all butanol is removed; S2, vacuum distillation and purification, namely, obtaining high purity dibutyloxymethane; wherein, the product is a mixture of dibutyloxymethane and butanol; The amount of water is 60% of the mass of butanol in the mixture. The invention uses the binary azeotrope of butanol \u2011 water with a boiling point of 92.2 \u2103 (water content of 37.5%) to bring out butanol with water, which has good purification effect on dibutyloxymethane and simple operation. The brought butanol can also be recycled to improve the utilization rate of butanol and low production cost. It is suitable for the production and purification of dibutyloxymethane by the alcohol aldehyde condensation method.

【技术实现步骤摘要】
一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法
本专利技术涉及化工合成
，尤其涉及一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法。
技术介绍
二丁氧基甲烷又名丁缩醛，为无色透明液体，气味温和，类似水果味，沸点180℃，密度0.84g/cm3，闪点60℃，凝固点-58.1℃，微溶于水，性质稳定。其溶解性参数如下所示：Kauri-butanolindex(ASTMD1133-90)measuredwithgum493862；gum493975；Solubilityparameters(MPa1/2)Hildebrand:Totalδ16.23；Hansen:Dispersionδd14.70；Polarityδp3.43；Hydrogenbondδh5.96；从溶解性参数可以看出二丁氧基甲烷是一种非常好的溶剂。而且其对老鼠毒性经口LD50＝6873mg/kg，经皮LD50>2000mg/kg，毒性极低。它还是一种可生物降解的化合物。因此，二丁氧基甲烷常被当作溶剂用于化学合成，药物合成，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，向以丁醇做带水剂、酸催化的方法制备得到二丁氧基甲烷的产物中加入水，在温度90-100℃下，蒸出丁醇-水的二元共沸物，至丁醇全部除完；/nS2，减压蒸馏提纯，即得到高纯度的二丁氧基甲烷；/n其中，所述产物为二丁氧基甲烷与丁醇的混合物；/n所述水的用量为混合物中丁醇质量的60％。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，向以丁醇做带水剂、酸催化的方法制备得到二丁氧基甲烷的产物中加入水，在温度90-100℃下，蒸出丁醇-水的二元共沸物，至丁醇全部除完；
S2，减压蒸馏提纯，即得到高纯度的二丁氧基甲烷；
其中，所述产物为二丁氧基甲烷与丁醇的混合物；
所述水的用量为混合物中丁醇质量的60％。


2.如权利要求1所述的酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，所述产物的pH值为中性。


3.如权利要求2所述的酸催化制备二丁氧基甲烷的提纯方法，其特征在于，所述产物由丁醇做带水剂、酸催化的方法制备得到，具体步骤包括：
将甲醛与丁醇按物质的量比1:2-4，在酸催化剂的作用下进行醇醛缩合反应，反应温度为80-100℃，至反应不再产生水时为反应终点；
除去所述酸催化剂，将体系的pH值调至中性，过滤，即得到二...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊东路，莫志文，王源源，肖增均，
申请(专利权)人：深圳市前海博扬研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44