超高效液相色谱分析阿德福韦酯N3-异构体的方法技术

本发明专利技术涉及超高效液相色谱分析阿德福韦酯中N3‑异构体的方法，包括：分析方法的色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈(A)‑0.1％甲酸溶液(氨水调节pH值)(B)，梯度洗脱18％B(0min)～18％B(1min)～25％B(5min)～35％B(13min)～79％B(18min)；流速：0.5ml/min；检测波长272～276nm；柱温28～32℃。本发明专利技术提供一种检测阿德福韦酯中N3‑异构体的超高效液相色谱含量测定的方法。根据本发明专利技术所建立的检测阿德福韦酯中N3‑异构体的超高效液相色谱含量测定方法灵敏度高，分离度和重现性好；所获得的含量测定方法能完全的区分阿德福韦酯及其N3‑异构体并准确测定阿德福韦酯N3‑异构体的含量，且该色谱体系亦可直接用于LC‑MS的分析，可同步对N3‑阿德福韦酯异构体进行分子量的监测。

Analysis of N 3 isomer of adefovir dipivoxil by ultra high performance liquid chromatography

【技术实现步骤摘要】
超高效液相色谱分析阿德福韦酯N3-异构体的方法
本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种检测阿德福韦酯中N3-异构体超高效液相色谱分析方法。
技术介绍
乙肝病毒性肝炎是由乙型肝炎病毒引起的传染性疾病，严重威胁我国人民肝脏健康，目前我国慢性乙肝患者约2000～3000万，临床有效抗乙肝病毒药物主要为干扰素和核苷(酸)类似物(NAs)。目前我国主要应用的核苷(酸)类似物(NAs)有拉米夫定、恩替卡韦、替比夫定、阿德福韦酯等。阿德福韦酯为阿德福韦的前体，在体内水解为阿德福韦转运进入细胞，并在细胞激酶的作用下，二次磷酸化转化为活性代谢物二磷酸阿德福韦，抑制病毒DNA聚合酶和逆转录酶起到抗病毒的作用。阿德福韦酯耐药发生率低、发生耐药时间晚、长期用药安全，不与拉米夫定发生交叉耐药，故适合于需长期用药或已发生拉米夫定耐药的慢性乙型肝炎患者。阿德福韦酯分子结构中腺嘌呤环的9位仲氨基氢可发生共振位移，得到同分异构体杂质，其中N3-异构体是其中最可能存在的异构体杂质。阿德福韦酯的同分异构体杂质理化性质可能与主成分比较接近，后续工艺步骤对其清除能力相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.超高效液相色谱分析阿德福韦酯N3-异构体的方法，包括以下步骤：/na)分别将各供试品溶液和对照品溶液注入超高效液相色谱仪中，分别获得色谱图，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈A-氨水调节的0.1％甲酸溶液B，梯度洗脱18％B，0min～18％B，1min～25％B，5min～35％B，13min～79％B，18min；流速：0.5ml/min；检测波长272～276nm；柱温28～32℃；b)利用对照品溶液的浓度和峰面积的确定标准曲线；用上述相同的方式获得一个待评价样品的峰面积；c)用标准曲线计算所述待评价样品的阿德福韦酯中N3-异构体的含量，阿德福韦酯样品中N3...

【技术特征摘要】
1.超高效液相色谱分析阿德福韦酯N3-异构体的方法，包括以下步骤：
a)分别将各供试品溶液和对照品溶液注入超高效液相色谱仪中，分别获得色谱图，色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈A-氨水调节的0.1％甲酸溶液B，梯度洗脱18％B，0min～18％B，1min～25％B，5min～35％B，13min～79％B，18min；流速：0.5ml/min；检测波长272～276nm；柱温28～32℃；b)利用对照品溶液的浓度和峰面积的确定标准曲线；用上述相同的方式获得一个待评价样品的峰面积；c)用标准曲线计算所述待评价样品的阿德福韦酯中N3-异构体的含...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆华，陈波，罗红，
申请(专利权)人：湖南方盛制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43