一种烧结装置及一种氧化物陶瓷靶材的制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及靶材制备技术领域，提供了一种烧结装置及一种氧化物陶瓷靶材的制备方法。本发明专利技术提供的烧结装置包括烧结炉炉体和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片，在烧结过程中通过分流隔片向炉腔内输送氧气，能够减小炉腔温差，控制氧气流的层状分布，精准控制靶材烧结过程中氧空位密度及第二相的析出与分布均匀性，可有效提升靶材的质量，减少烧结时长，调控烧结靶材变形量、收缩性以及第二相的形状；使用本发明专利技术的烧结装置制备氧化物陶瓷靶材，所得靶材的相对密度大于99.9％，且使用过程中不易结瘤。

A sintering device and a preparation method of oxide ceramic target

【技术实现步骤摘要】
一种烧结装置及一种氧化物陶瓷靶材的制备方法
本专利技术涉及靶材制备
，特别涉及一种烧结装置及一种氧化物陶瓷靶材的制备方法。
技术介绍
氧化物陶瓷靶材，主要应用于透明导电膜(Transparentconductiveoxide，简称TCO)的生产，目前应用较多的是ITO(氧化铟锡)、ZTO(氧化锌锡)等。近年来，随着液晶显示、触控面板、有机发光显示、太阳能电池等的发展，使得透明导电薄膜成为关键性材料之一。目前氧化物陶瓷靶材主要通过气氛烧结法进行制备，气氛烧结是在一定的气氛条件(氧气)下对靶材坯体进行高温烧结，在烧结过程中通过对氧气工艺和烧结温度的调节，有效控制靶材晶粒尺寸的生长，最终获得均匀的晶粒分布和高致密化的氧化物陶瓷靶材。气氛烧结法能大批量连续化生产，且设备投入少，但是在生产过程中，为了保持一定的氧气压力及氧气流场，需要向烧结炉内通入大量的氧气。目前的技术都是直接通入氧气，无法对氧气的流动进行准确调节，因而会对烧结质量产生一定的影响。如CN106631049A专利中提出一种常压烧结ITO旋转靶材的方法，采用常压氧气气氛烧结，得到相对密度为98.5～99.4％的ITO旋转靶材，但是这种烧结方法制备过程中容易由于烧结温度场分布不均导致靶材烧结时易变形，且无法控制靶材烧结过程中氧空位密度及第二相的析出与分布均匀性，容易引起靶材宏观及微观裂纹与孔隙等缺陷，且致密度低于99.5％，从而导致后期磁控溅射时容易产生结瘤问题，难以满足高端靶材的需求。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种烧结装置及一种氧化物陶瓷靶材的制备方法。本专利技术提供的烧结装置温度控制精度和稳定性好，且能够控制靶材烧结过程中氧空位密度及第二相的析出与分布均匀性，使用本专利技术的装置烧结制备的氧化物陶瓷靶材致密度高，在使用过程中不易结瘤。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种烧结装置，包括烧结炉炉体和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片；所述分流隔片为中空的板状结构，所述分流隔片的一端水平连接在烧结炉炉体的侧壁上，另外三端不与烧结炉炉体接触，且不与烧结炉炉体接触的三端为密封结构；所述分流隔片的上表面和下表面设置有分流孔；所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口。优选的，所述分流隔片的数量为2～3片，在烧结炉炉腔的纵向方向上均匀分布，且相邻的两个分流隔片连接在烧结炉炉体的不同侧壁上。本专利技术提供了一种氧化物陶瓷靶材的制备方法，包括以下步骤：将氧化物陶瓷靶材坯体置于权利要求1所述的烧结装置的分流隔片上，在空气气氛下进行预烧结；然后通过所述气体入口通入氧气并升温至烧结温度进行烧结，得到氧化物陶瓷靶材。优选的，所述预烧结的温度为600～1000℃，预烧结的时间为4～6h；升温至预烧结温度的升温速率为25～35℃/h。优选的，所述烧结的温度为1000～1400℃，烧结的时间为6～9h，升温至烧结温度的升温速率为50～60℃/h。优选的，所述烧结时，烧结装置内的氧分压为4.5～5.5×10-2Pa。优选的，所述氧化物陶瓷靶材坯体通过以下步骤制备得到：将纳米级氧化物陶瓷粉末依次进行液压成型、真空封装和冷等静压成型，得到氧化物陶瓷靶材坯体。优选的，所述纳米级氧化物陶瓷靶材原料通过以下步骤制备得到：将氧化物陶瓷粉末依次进行纳米球磨和过筛，得到纳米级氧化物陶瓷粉末；或通过以下步骤制备得到：将氧化物陶瓷粉末、水、分散剂和粘结剂混合后进行球磨，将球磨料进行喷雾造粒，得到纳米级氧化物陶瓷粉末。优选的，所述氧化物陶瓷粉末包括ITO粉末或ZTO粉末。本专利技术提供了一种烧结装置，包括烧结炉炉体和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片；所述分流隔片为中空的板状结构；所述分流隔片一端水平连接在烧结炉炉体的侧壁上，另外三端不与烧结炉炉体接触，且不与烧结炉炉体接触的三端端口为密封结构；所述分流隔片的上表面和下表面设置有分流孔；所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口。本专利技术提供的烧结装置中设置有分流隔片，在靶材烧结过程中利用分流隔片向烧结炉内通入气体，气体进入到炉腔内时由于分流隔片的作用流动加慢，达到预热气体的效果，分流隔片可以延长气体进入气氛炉时的流动时间，便于平缓的升温，保证了温度控制的精度与稳定性，炉腔温差控制在±5℃，解决了靶材烧结过程中温度不稳定、上下层存在温度差、靶材易收缩变形等难题；此外，分流隔片上设置有分流孔，使氧气在烧结炉内呈层状均匀分布，可控制靶材烧结过程中氧空位密度及第二相的析出与分布均匀性，提升了靶材的质量，且可有效减少烧结时长，不仅使靶材充分烧结致密化，还能及时释放烧结时积累的应力，调控烧结靶材变形量、收缩性以及第二相的形状。本专利技术提供了一种氧化物陶瓷靶材的制备方法。本专利技术利用上述方案所述的烧结装置制备氧化物陶瓷靶材，所得靶材致密度高，在使用过程中不易结瘤，且本专利技术提供的方案步骤简单，能够实现连续稳定的产业化生产。实施例结果表明，本专利技术提供的方法制备的氧化物陶瓷靶材相对密度能够达到99.9％以上，贴合率能达到99％。附图说明图1为本专利技术烧结装置的结构示意图，其中1-烧结炉炉体，2-分流隔片，3-分流孔，4-气体入口；图2为本专利技术烧结装置的实物图；图3为实施例1和对比例1所得ITO靶材的SEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种烧结装置，其结构示意图如图1所示，实物图如图2所示；包括烧结炉炉体1和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片2；所述分流隔片为中空的板状结构；所述分流隔片一端水平连接在烧结炉炉体侧壁上，另外三端不与烧结炉炉体接触，且不与烧结炉炉体接触的三端端口为密封结构；所述分流隔片的上表面和下表面设置有分流孔3；所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口4。在本专利技术中，所述分流隔片的形状与烧结炉炉腔横截面的形状相同，且略小于烧结炉炉腔横截面的面积，因而将分流隔片一端水平连接在烧结炉炉体侧壁上后，另外三端不会和烧结炉炉体接触；本专利技术对所述分流隔片的具体面积没有特殊要求，根据烧结炉的容积进行设置即可；在本专利技术中，所述分流隔片的数量优选为2～3片，在烧结炉炉腔的纵向方向上均匀分布，且相邻的两个隔片优选连接在烧结炉炉体的不同侧壁上，例如：当所述分流隔片的数量为2片时，两片隔片在烧结炉炉腔内自上而下均匀分布，且第一片分流隔片连接在烧结炉左(右)侧壁上，第二片分流隔片连接在烧结炉右(左)侧壁上；本专利技术将相邻的分流隔片连接在不同的烧结炉侧壁上，使分流隔片在烧结炉炉腔内呈交错分布的状态，可以使气体更好的流通。本专利技术对所述分流隔片上设置的分流孔的数量没有特殊要求，根据分流隔片的面积进行确定即可，分流孔的数量越多，气体在炉腔内分布越均匀；在本专利技术中，所述分流孔的孔径优选为5～8cm；所述分流孔优选在分流隔片上表面和下表面均匀分布。在本专利技术中，所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口4。在应用过程中，通过气体入口4向分流隔片内通入气体，气体自分流孔流出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烧结装置，其特征在于，包括烧结炉炉体和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片；所述分流隔片为中空的板状结构，所述分流隔片的一端水平连接在烧结炉炉体的侧壁上，另外三端不与烧结炉炉体接触，且不与烧结炉炉体接触的三端为密封结构；所述分流隔片的上表面和下表面设置有分流孔；/n所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口。/n

【技术特征摘要】
1.一种烧结装置，其特征在于，包括烧结炉炉体和设置在烧结炉炉腔内的分流隔片；所述分流隔片为中空的板状结构，所述分流隔片的一端水平连接在烧结炉炉体的侧壁上，另外三端不与烧结炉炉体接触，且不与烧结炉炉体接触的三端为密封结构；所述分流隔片的上表面和下表面设置有分流孔；
所述分流隔片和烧结炉炉体的连接处设置有气体入口。


2.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述分流隔片的数量为2～3片，在烧结炉炉腔的纵向方向上均匀分布，且相邻的两个分流隔片连接在烧结炉炉体的不同侧壁上。


3.一种氧化物陶瓷靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化物陶瓷靶材坯体置于权利要求1所述的烧结装置的分流隔片上，在空气气氛下进行预烧结；然后通过所述气体入口通入氧气并升温至烧结温度进行烧结，得到氧化物陶瓷靶材。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为600～1000℃，预烧结的时间为4～6h；升温至预烧结温度的升温速率为25～35℃/h。

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【专利技术属性】
技术研发人员：李喜峰，于正航，张建华，陈龙龙，姜姝，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31