一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法技术

一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，属于天然提取物纯化技术领域，包括以下步骤：（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。本发明专利技术工艺简单，银杏黄酮得率高，银杏总黄酮得率≥92%，最终产品中游离态黄酮在银杏总黄酮中的占比＜0.5%，适于工业化生产。

A control method of free flavonoids in Ginkgo biloba extract

【技术实现步骤摘要】
一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法
本专利技术属于天然提取物纯化
，具体涉及一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法。
技术介绍
银杏叶提取物是以银杏的叶子为原料，采用适当的溶剂提取、富集得到的产品，其主要有效成分为黄酮类和内酯类化合物，具有抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、预防过敏、改善心脑血管循环、降低胆固醇、调节机体免疫系统等功效。广泛应用于药品、保健品、食品添加剂、化妆品等领域。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。由于植物本身特性，银杏叶内会有一部分游离黄酮的存在，并且提取纯化过程也会出现游离态黄酮增高的现象，近年来银杏叶提取物质量控制越来越规范，控制游离黄酮含量在一定范围内，成为银杏叶提取物质量好坏的一项重要评判指标。因此，控制银杏叶提取物中游离态的黄酮至一个较低的范围具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单、效果好、银杏黄酮得率高的银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法。为解决以上技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其包括以下步骤：（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。本专利技术所述步骤（1）中含有银杏叶提取物的料液包括萃取液、产品液；萃取液是指萃取银杏叶后的乙醇提取液；产品液是指银杏叶提取物的乙醇溶解液，银杏叶提取物和乙醇的质量体积比为1：10～100。本专利技术所述步骤（3）灭菌方式包括煮沸灭菌、巴氏杀菌、辐照灭菌、紫外线灭菌、臭氧灭菌的任一种；所述抑菌方式为加入抑菌剂，所述抑菌剂包括双氧水、次氯酸钠、苯甲酸钠或山梨酸钾，抑菌剂的添加质量为澄清液质量的0.1～1‰。本专利技术所述步骤（3）大孔吸附树脂的平均孔径为9～25nm；水溶性碱液的pH值为7.5～8.5，水溶性碱液的用量为0.5～3倍树脂柱量。本专利技术所述步骤（1）和（4）调节pH值的方式为添加水溶性碱性试剂。由于银杏叶植物特性，提取银杏叶提取物后的料液呈弱酸性，在浓缩状态下酸性最强，本专利技术在浓缩前调结料液pH值在5.5～7.5，可避免料液在过酸过程中浓缩，造成黄酮被酸解为游离状态；同时由于在中性条件下游离态黄酮的溶解度低于碱性条件，调节料液pH值至近中性，可较大程度使溶液内溶解的游离态黄酮析出；浓缩后的澄清操作可进一步去除残留的游离态黄酮。银杏叶中含有大量的糖分，经过乙醇提取后会进入至料液内，浓缩后在无醇状态下会造成微生物大量滋生，从而加速料液的酸败，通过灭菌、抑菌处理可增长料液的保质期限，进而保证料液内成分的稳定性。用含铵根离子的水溶性碱液洗涤吸附后的树脂柱，其中的铵根离子可以和游离态的黄酮结合，从而将的游离态黄酮溶解出来，达到去除游离黄酮的效果。本专利技术银杏总黄酮得率≥92%，最终产品中游离态黄酮在银杏总黄酮中的占比＜0.5%。本专利技术工艺简单，效果好且银杏黄酮得率高，适于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1银杏叶：总黄酮含量为1.19%，游离黄酮含量为0.005%。取上述银杏叶100.2g，粉粹后添加75%乙醇1000ml提取，过滤后再添加75%乙醇1000ml提取，合并提取液后加碳酸钠调节pH值为5.50，浓缩至200ml，离心，取上层清液，将上清液中通入臭氧10分钟，上200ml大孔吸附树脂吸附，大孔吸附树脂的平均孔径为15nm，用pH值为7.5的氨水600ml冲洗树脂柱，使用乙醇解析，添加碳酸铵调节解析液pH值至6.8，浓缩后旋蒸干燥得到银杏叶提取物4.3g。经检测，银杏叶提取物中总黄酮含量为25.84%，游离黄酮含量为0.03%。经计算，银杏总黄酮得率为93.19%，游离黄酮得率为25.75%，银杏叶提取物中游离黄酮在银杏总黄酮中的占比为0.12%。实施例2银杏叶：总黄酮含量为1.82%，游离黄酮含量为0.12%。取上述粉粹后的银杏叶1000.5g，每次添加50%乙醇6L进行回流提取，过滤后每遍再添加50%乙醇6L提取2次，合并提取液后添加氢氧化钠调节pH值为7.50，浓缩至1L，添加壳聚糖进行絮凝、沉降，取清液煮沸10分钟，上1L大孔吸附树脂吸附，大孔吸附树脂的平均孔径为20nm，使用1LpH值8.0的稀氨水冲洗树脂柱后，使用乙醇解析，添加氨水调节解析液pH值至7.1，浓缩后喷雾干燥得到银杏叶提取物52.0g。经检测，银杏叶提取物中总黄酮含量为32.5%，游离黄酮含量为0.08%。经计算，银杏总黄酮得率为92.81%，游离黄酮得率为3.46%，银杏叶提取物中游离黄酮在银杏总黄酮中的占比为0.25%。实施例3银杏叶：总黄酮含量为1.43%，游离黄酮含量为0.5%。取上述银杏叶500.2g，粉粹后添加75%乙醇5L提取，过滤后再添加75%乙醇5L提取1次，合并提取液后加氢氧化钠调节pH值为6.90，浓缩至800ml，离心，取上层清液，将上清液中添加其重量0.5‰的山梨酸钾，上800ml大孔吸附树脂吸附，大孔吸附树脂的平均孔径为9nm，用pH值为8.5的氨水400ml冲洗树脂柱，使用乙醇解析，添加碳酸铵调节解析液pH值至6.8，浓缩后旋蒸干燥得到银杏叶提取物23.1g。经检测，银杏叶提取物中总黄酮含量为28.91%，游离黄酮含量为0.09%。经计算，银杏总黄酮得率为93.36%，游离黄酮残留占比为0.83%，银杏叶提取物中游离黄酮在银杏总黄酮中的占比为0.31%。实施例4银杏叶提取物：总黄酮含量为24.31%，游离黄酮含量为5.0%。取上述银杏叶提取物50.0g，添加70%的乙醇4900ml溶解，溶解后加氢氧化钠调节pH值为6.0，浓缩至500ml，沉降48h后，取上层清液，将上清液中添加其重量0.1‰的双氧水，上2000ml大孔吸附树脂吸附，大孔吸附树脂的平均孔径为10nm，用pH值为7.8的氨水4000ml冲洗树脂柱，使用乙醇解析，添加碳酸铵调节解析液pH值至6.4，浓缩后旋蒸干燥得到银杏叶提取物45.5g。经检测，银杏叶提取物中总黄酮含量为25.30%，游离黄酮含量为0.08%。经计算，银杏总黄酮得率为94.71%，游离黄酮残留占比为1.46%，银杏叶提取物中游离黄酮在银杏总黄酮中的占比为0.32%。实施例5银杏叶提取物：总黄酮含量为24.81%，游离黄酮含量为5.0%。取上述银杏叶提取物50.0g，添加20%的乙醇1500ml溶解，溶解后加氢氧化钠调节pH值为7.2，浓缩至200ml，沉降48h后，取上层清液，将上清液进行巴氏杀菌，上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；/n（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；/n（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；/n（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）含有银杏叶提取物的料液调节pH值至5.5～7.5后浓缩，得到浓缩液；
（2）浓缩液采用絮凝、离心、过滤或沉降的方式进行澄清，得到澄清液；
（3）澄清液进行灭菌或抑菌处理后，上大孔吸附树脂，吸附完成后，用含铵根离子的水溶性碱液冲洗树脂柱，之后解析，得到解析液；
（4）调节解析液的pH值至5.5～7.5后，浓缩、干燥即得银杏叶提取物。


2.根据权利要求1所述的一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其特征在于，所述步骤（1）中含有银杏叶提取物的料液包括萃取液、产品液。


3.根据权利要求2所述的一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其特征在于，所述步骤（1）萃取液是指萃取银杏叶后的乙醇提取液。


4.根据权利要求2所述的一种银杏叶提取物中游离黄酮的控制方法，其特征在于，所述步骤（1）产品液是指银杏叶提取物的乙醇溶解液，银杏叶提取物和乙醇的质量体积比为1：10～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：安晓东，杨丽微，连运河，高伟，田洪，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13