一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法技术

技术编号:23732886 阅读:104 留言:0更新日期:2020-04-11 07:38
本发明专利技术涉及真菌药用有效成分提取纯化技术领域,具体为一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法。本发明专利技术提出了一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,主要包括灵芝酸A的制备、灵芝孢子油的制备、灵芝酸A的富集等步骤,制得富含灵芝酸A的灵芝孢子油,实现了灵芝酸A在灵芝孢子油中的富集,灵芝酸A在灵芝孢子油中融合性好,稳定性高,品质佳,质量好,经济效益高;同时,实现了灵芝孢子油、以及灵芝子实体中灵芝酸A的高度提取,提取率高。

A method of enrichment of Ganoderma acid A to ganoderma spore oil

【技术实现步骤摘要】
一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法
本专利技术涉及真菌药用有效成分提取纯化
,尤其是一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法。
技术介绍
灵芝孢子油,是从破壁的灵芝孢子中提取的油状脂质物,集成了灵芝孢子的多种活性成分。一般为黄色透明液体,其成份为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、三萜及甾醇等。灵芝酸A是灵芝三萜的重要组成成分,可抑制细胞组织胺的释放,增强消化系统各种器官的机能,具有降血脂、降血压、护肝、调节肝功能等作用。但在灵芝孢子油中,灵芝酸A一般含量微乎其微,提升灵芝酸A的含量是对灵芝孢子油品质的提升具有重要意义。但是,传统的灵芝孢子油提取方法,局限性大,从破壁的灵芝孢子中提取的灵芝孢子油中的灵芝酸A的含量提高难度大,且非常有限;同时灵芝酸A提取物与灵芝孢子油并不相融,灵芝孢子油中直接富集灵芝酸A提取物会造成混乱不均匀,达不到保健食品均一性的要求。如何解决灵芝孢子油、灵芝酸A的提取纯化,以及灵芝孢子油的灵芝酸A再融合问题,是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)灵芝酸A的提取制备/nS1、灵芝粗提物的制备:选取灵芝子实体,粉碎成粒径小于3cm的粉末,加入子实体粉末重量30~40倍的乙酸乙酯,然后放入水浴恒温振荡器60~70℃孵育2~5h,再用锤熔玻璃漏斗(G3)过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩干燥,得乙酸乙酯提取物H1;/nS2、粗提物初分:将上一步骤制得的乙酸乙酯提取物S1,用乙酸乙酯溶解,用硅胶干粉拌样,晾干,装入空样品管以备干法上样;利用快速中压分离设备,用流动相正己烷平衡硅胶柱30min,接上样品管,开始梯度洗脱,经HPLC图谱检测,得到灵芝酸A粗提组分H2;/nS3、灵芝...

【技术特征摘要】
1.一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)灵芝酸A的提取制备
S1、灵芝粗提物的制备:选取灵芝子实体,粉碎成粒径小于3cm的粉末,加入子实体粉末重量30~40倍的乙酸乙酯,然后放入水浴恒温振荡器60~70℃孵育2~5h,再用锤熔玻璃漏斗(G3)过滤,滤液用旋转蒸发仪浓缩干燥,得乙酸乙酯提取物H1;
S2、粗提物初分:将上一步骤制得的乙酸乙酯提取物S1,用乙酸乙酯溶解,用硅胶干粉拌样,晾干,装入空样品管以备干法上样;利用快速中压分离设备,用流动相正己烷平衡硅胶柱30min,接上样品管,开始梯度洗脱,经HPLC图谱检测,得到灵芝酸A粗提组分H2;
S3、灵芝酸A的HPLC纯化:将上一步骤制得的灵芝酸A粗提组分H2,进行HPLC制备,并采用梯度洗脱,得到灵芝酸A纯化组分,经浓缩结晶,得到纯化的灵芝酸A湿结晶体H3;
S4、灵芝酸A混合液的制备:在灵芝酸A混合液制备恒温反应釜中,加入一定量纯化水,升温至75~80℃,再加入H1、H2或H3,在30~60rpm/min条件下,保温匀速搅拌20~40min,最后再加入适量蔗糖脂肪酸酯、甘油、以及融化的蜂蜡,在80~150rpm/min条件下,继续保温匀速搅拌40~60min,制得混合的灵芝酸A混合液H4;
(2)灵芝孢子油的制备
S5、超临界CO2萃取灵芝孢子油:选取优质灵芝孢子,经破壁、制粒后,再采用超临界CO2萃取技术,收集得到灵芝孢子油;
(3)、灵芝酸A的富集
S6、富含灵芝酸A的灵芝孢子油的制备:在混合油液制备恒温反应釜中,加入一定量S5步骤中精制的灵芝孢子油,升温至50~60℃,匀速搅拌;再将制得的灵芝酸A混合液H4,在20~40min内匀速加入至混合油液制备恒温反应釜中,在55~65℃、120~180rpm/min条件下,保温匀速搅拌30~60min;在55~60℃、30~60rpm/min条件下,再加入维生素E,保温匀速搅拌15~30min后,自然冷却,从而制得稳定的富含灵芝酸A的灵芝孢子油。


2.根据权利要求1所述一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,其特征在于,在S1灵芝粗提物的制备步骤中,所述灵芝子实体,具体为赤芝2号子实体。


3.根据权利要求1或2所述一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,其特征在于,所述灵芝子实体,为菌柄全部切除或含菌柄为1.2cm以内的灵芝子实体,经粉碎的颗粒直径为10μm~4mm。


4.根据权利要求1所述一种灵芝酸A富集到灵芝孢子油的方法,其特征在于,在S2粗提物初分步骤中,所述梯度洗脱时的洗脱方法为:



【专利技术属性】
技术研发人员:李赛飞张正高晏礼明周俊
申请(专利权)人:中国科学院微生物研究所安徽黄山云乐灵芝有限公司安徽祥云谷现代中药有限公司
类型:发明
国别省市:北京;11

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