【技术实现步骤摘要】
一种苯肼的合成方法
本专利技术涉及一种芳香肼类化合物的合成方法，特别是一种苯肼的合成方法。
技术介绍
苯肼，其分子式为C6H8N2，其结构式如下：。苯肼是一种重要的精细化工中间体，生活中用途很广，在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂三唑磷的中间体1-苯基氨基脲、哒嗪硫磷的中间体1-苯基-3，6-二羟基哒嗪，也是杀菌剂新品种噁唑菌酮(famoxadone)、咪唑菌酮(fenamidone)的中间体，此外，苯肼作为一种有机合成原料，也用作染料、医药等行业的中间体，还用作分析试剂，因此苯肼的合成在工业生产中有着重要的作用。目前工业上苯肼的合成方法，主要是采用苯胺经重氮化、还原、酸析得苯肼盐酸盐，再经中和制得苯肼。目前还原过程多采用氯化亚锡，对人员、环境的危害不可避免；酸析产生的废液酸度大，化学需氧量（COD）高；中和过程产生的盐类废水数量大，生化处理困难，增加了苯肼的工业化生产成本，限制了苯肼产品的市场发展。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的上述缺点，本专利技术提供一种工艺简单，污染小，废弃物少，绿色环...
【技术保护点】
1.一种苯肼的合成方法，其特征在于，所述工艺采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、水、亚硫酸氢铵溶液、98%硫酸、液碱、片碱为主要原料，其各原料的质量比为苯胺：盐酸：亚硝酸钠水溶液：水：亚硫酸氢铵溶液：98%浓硫酸：氢氧化钠=1：（2.5～4.5）：（0.5～2.5）：（3～5）：（5～5.5）：（1.1～1.3）：（2.5～4.0）。/n
【技术特征摘要】
1.一种苯肼的合成方法，其特征在于，所述工艺采用苯胺、盐酸、亚硝酸钠、水、亚硫酸氢铵溶液、98%硫酸、液碱、片碱为主要原料，其各原料的质量比为苯胺：盐酸：亚硝酸钠水溶液：水：亚硫酸氢铵溶液：98%浓硫酸：氢氧化钠=1：（2.5～4.5）：（0.5～2.5）：（3～5）：（5～5.5）：（1.1～1.3）：（2.5～4.0）。
2.据权利要求1所述的一种苯肼的合成方法，其特征在于，所述各原料的质量比为苯胺：盐酸：亚硝酸钠水溶液：水：亚硫酸氢铵溶液：98%浓硫酸：氢氧化钠=1：3.5：1.5：4：5.2：1.2:3.2。
3.一种苯肼的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：重氮化，通过流量计依次向管式反应器的管道内加入水、盐酸、苯胺和亚硝酸钠水溶液进行重氮化反应，控制反应温度为50～80℃、pH值0.5～4.5和终点显微蓝色，得到重氮盐液；
步骤二：还原，还原罐内加入含量60%～65%g/ml亚硫酸氢铵溶液降温至5～10℃，将步骤一中管道反应后的重氮盐液经漏斗流入还原罐进行还原反应，在还原罐内冷还原30～60分钟后，开蒸汽阀，升温至60～80℃，计时反应1小时，得到还原液；
步骤三：酸解，在步骤二所得的还原液中的加入98%浓硫酸，升温至90～110℃，计时反应2小时，降温至20℃，得到酸解液；
步骤四：过滤1，将步骤三中所得的酸解液降温后进行过滤，得到硫酸苯肼固体结晶；
步骤五，游离，将步骤四中硫酸苯肼固体结晶中加入32%液碱进行溶解，然后加入片碱进行中和，40～5...
【专利技术属性】
技术研发人员：王丽曼，靳延辉，马李伟，李道先，徐文辉，
申请(专利权)人：新华制药寿光有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。