一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，包括以下步骤：将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏，控制蒸馏釜温度为100～108℃、馏出温度为95～100℃，将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液；将蒸馏后所得的塔釜异丙基肼溶液静置分层，除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取，然后将萃取液进行蒸馏，蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106～108℃，收集馏分即得异丙基肼。本发明专利技术将含有异丙基肼的酮连氮水合肼副产物异丙基肼废液经蒸馏、静置分层、萃取、蒸馏四个步骤进行分离提纯，将低价值的异丙基肼有机废液转为化高质量的医药原料和中间体，不仅解决了酮连氮水合肼生产中有机废液的处理问题。

【技术实现步骤摘要】
一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法
本专利技术涉及一种酮连氮水合肼副产物的分离提纯方法，尤其是一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法。
技术介绍
水合肼，又名：水合联氨，化学式为N2H4·H2O，为强还原剂，是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。本专利技术提到的水合肼生产方法为酮连氮法，它是采用丙酮、次氯酸钠与氨反应生产中间体—酮连氮，酮连氮水解生产水合肼。其主要化学反应方程式为：2NaOH+Cl2→NaCl+NaClO+H2ONH3+NaClO→NH2Cl+NaOH2CH3COCH3+NH3+NH2Cl+NaOH→(CH3)2C＝N-N＝(CH3)2C+3H2O+NaCl(合成反应)(CH3)2C＝N-N＝C(CH3)2+3H2O→N2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏，控制蒸馏釜温度为100～108℃、馏出温度为95～100℃，将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液；/n(2)将步骤(1)所得的异丙基肼溶液静置分层为水相和油相，除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取，然后将萃取液进行蒸馏，蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106～108℃，收集馏分即得异丙基肼。/n

【技术特征摘要】
1.一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酮连氮法水合肼生产过程中分离得到的副产物异丙基肼废液进行蒸馏，控制蒸馏釜温度为100～108℃、馏出温度为95～100℃，将低沸物馏出后塔釜得浓缩后的异丙基肼溶液；
(2)将步骤(1)所得的异丙基肼溶液静置分层为水相和油相，除去水相后将含有异丙基肼的油相进行萃取，然后将萃取液进行蒸馏，蒸馏出萃取剂后控制馏出温度为106～108℃，收集馏分即得异丙基肼。


2.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，其特征在于：在步骤(1)蒸馏过程中，当蒸馏釜温度大于108℃或馏出温度大于100℃时，蒸馏结束。


3.根据权利要求1所述的一种酮连氮水合肼副产物异丙基肼的分离提纯方法，其特征在于：所述异丙基肼废液中异丙基肼的质量百分含量为9-15％。


4.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈尚思，周明，柴进祥，舒帮会，罗浩，
申请(专利权)人：宜宾海丰和锐有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51