一种光学膜用PVA原料的纯化方法技术

本发明专利技术涉及聚乙烯醇纯化技术领域，具体公开了一种光学膜用PVA原料的纯化方法，包括如下步骤：步骤(1)：PVA原料的预处理：将PVA原料置于预处理容器内，升温并搅拌；步骤(2)：PVA原料的洗涤：将预处理后的PVA原料进行搅拌水洗；步骤(3)：出料：将洗涤后的PVA原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用。本发明专利技术解决了现有的PVA纯化方法存在的PVA损失大以及成品中挥发性杂质含量高的问题。

A purification method of PVA raw material for optical film

【技术实现步骤摘要】
一种光学膜用PVA原料的纯化方法
本专利技术涉及聚乙烯醇纯化
，具体涉及一种光学膜用PVA原料的纯化方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种无色、无毒、无腐蚀性、可生物降解的水溶性有机高分子聚合物，以聚乙烯醇为原料制作的光学膜是制造偏光片的核心功能材料，PVA光学膜与二色性色素的碘或者二色性染料染色、取向、上下覆膜后制成对光线有偏振作用的偏光片，偏光片是液晶显示装置(LCD)的基本构成要素。光学膜用的PVA对原料要求较高，需要PVA聚合度在1700以上，皂化度在98摩尔百分比以上，且挥发性杂质含量尽量低。但是市场上此类PVA原料由于加工工艺的限制，其醋酸钠含量普遍偏高，约在7000ppm左右，并且有机挥发成分含量也较高，甲醇为2-3％(质量)无法满足光学膜用PVA原料的品质要求，因此，通常需要对聚乙烯醇原料进行纯化。目前，为了降低醋酸钠的含量，通常采用的纯化方法为水溶醇法：先将PVA在水中充分溶解，其中的醋酸钠也会溶解于水中，再将此溶液倒入适量乙(甲)醇溶液中析出，再搅拌、过滤、干燥、粉碎获得醋酸钠含量较少的PVA。但是采用此方法不仅PVA损失大，而且乙(甲)醇消耗大，使得加工成本提高，后期乙(甲)醇去除困难，导致成品中挥发性杂质含量升高，产品品质无法得到保证。
技术实现思路
本专利技术意在提供一种光学膜用PVA原料的纯化方法，以解决现有的PVA纯化方法存在的PVA损失大以及成品中由于乙(甲)醇去除困难，导致的挥发性杂质含量高的问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种光学膜用PVA原料的纯化方法，包括如下步骤：步骤(1)：PVA原料的预处理：将PVA原料置于预处理容器内，升温并搅拌；步骤(2)：PVA原料的洗涤：将预处理后的PVA原料进行搅拌水洗；步骤(3)：出料：将洗涤后的PVA原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用。本技术方案的原理及有益效果在于：本技术方案中，在对PVA原料进行纯化洗涤前，增加了对PVA原料的预处理工艺，通常为了除去成品中的乙(甲)醇等挥发性杂质，大多采用的是在原料制备后，后期精制的过程中再去除，后期去除的效果是影响成品质量的决定性因素，而本技术方案通过将PVA原料置于预处理容器内，在对容器进行升温的同时搅拌容器内的PVA原料，以除去原料中的挥发性组分，是在制备前端则预先去除甲醇等挥发性物质，在前端就保证了产品的质量，及时去除效果不佳，也还有补救的余地，能够最大可能的保证产品的质量。其中，升温过程能够增加容器内的温度，从而加快原料中挥发性组分的挥发的速率，同时通过搅拌能够提高PVA原料中挥发性组分在挥发后的排出速率，达到原料洗涤前端除去挥发性杂质的目的。此外，在纯化PVA原料的过程中，采用搅拌水洗的方式，能够使醋酸钠被洗涤到水中，达到降低PVA原料中醋酸钠含量的目的，同时，能够保证PVA原料只溶胀不溶解，避免了传统的处理方法PVA原料损失大的问题。且过程中不涉及倒入甲醇溶液以使醋酸钠析出的过程，没有引入额外的挥发性杂质，避免了成品中挥发性组分超标的问题。进一步，步骤(1)中，升温操作是向预处理容器底部通入加热后的气体。通过通入加热后的气体实现对预处理容器的加温处理，一方面能够实现对预处理容器以及PVA原料升温，以加快挥发性组分的挥发；另一方面，加热后的气体密度较小，具有上浮的特性，将热的气体通入到容器的底部后，热气体的上浮流动性能够带动会发出来的挥发性组分随之上浮，排出预处理容器。进一步，步骤(1)中，气体的加热温度为38～42℃。本技术方案中，通过将气体的加热温度设置为38～42℃，在加速挥发性组分挥发的同时，还能够避免因温度过高而对PVA原料造成热损伤。进一步，步骤(2)中，洗涤水的温度为38～42℃。本技术方案中，在洗涤过程中，通过将洗涤水的温度设置为38～42℃，在加快醋酸钠溶解的同时还能够保证PVA原料只溶胀不溶解，减少PVA原料的损失。进一步，步骤(2)中，搅拌水洗的时间为50～70min。本技术方案中，水洗时间过短，PVA溶胀不充分，洗涤效果不佳；而洗涤到后期再增加洗涤的时间对洗涤的效果影响不大，反而会降低了水洗的效率，综合考虑，将搅拌水洗的时间确定为50～70min。进一步，步骤(2)中，搅拌水洗的次数≥2次。单次洗涤，聚乙烯醇中的小分子物质以及其他杂质无法彻底清除，本技术方案通过多次洗涤，能够增加洗涤的效果。进一步，步骤(2)中，搅拌水洗过程中PVA与水的质量比例为1:5～40。本技术方案中，将搅拌水洗过程中原料与水的料液比确定为1:5～40，加水太少则洗涤效果不佳，加水过多则会造成水洗成本的增加。进一步，PVA原料的粒径为0.3mm-7.0mm，PVA原料的纯度＞95％。在对PVA原料进行的粒径及纯度限定，能够从源头上保证纯化后的PVA原料的质量，使得其能够用于光学膜的制备。进一步，步骤(3)中，在将脱水后的PVA原料送入料仓的过程中在惰性气体氛围条件下进行。在将脱水后的聚乙烯醇传送到料仓的过程中，惰性气体起到保护和隔离的作用，能避免聚乙烯醇物料与氧气以及其他杂质接触，保证管道输送时聚乙烯醇物料的洁净，不被污染。进一步，惰性气体为氮气。氮气中两个氮原子形成键能非常大的氮氮三键，所以氮气的化学性质很稳定，不易与其他物质发生反应；此外氮气在大气中分布广泛，且氮气本身无毒无害，不会直接对人体产生伤害。具体实施方式实施例1～实施例11为本专利技术的实施例，对比例1～对比例5为本专利技术的对比例，其中气体温度表示为在预处理过程中通入的气体的加热温度，洗涤料液比表示为在搅拌水洗过程中PVA原料与洗涤水的质量比，氮气环境是指在将脱水后的聚乙烯醇送入料仓的过程中，是否是在氮气氛围下进行的，“√”表示是在氮气氛围下进行的，“×”表示不是在氮气氛围下进行的，各实施例与对比例中各原料的添加量及操作条件如表1所示。以实施例1为例详细阐述本专利技术一种光学膜用PVA原料的纯化方法，包括如下步骤：步骤(1)：PVA原料的预处理：将粒径为1mm、纯度为96％的PVA原料置于预处理容器内，本实施例的预处理容器为广口瓶，而后向广口瓶的瓶底通入温度为40℃的气体，同时对PVA原料进行搅拌；步骤(2)：PVA原料的洗涤：将预处理后的PVA原料进行搅拌水洗，搅拌水洗时的料液比为1:5，洗涤水(去离子水)的温度为38℃，搅拌水洗的时间为50min，在上述条件下洗涤2次；步骤(3)：出料：将洗涤后的PVA原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用，在将脱水后的PVA原料送入料仓的过程中在氮气氛围条件下进行。按照上述各实施例及对比例对聚乙烯醇进行洗涤，对洗涤后的PVA原料中的醋酸钠的含量、挥发性物质(甲醇)含量以及洗涤后的PVA的损失率进行测定，结果如表2所示。表2由表2可知，本专利技术实施例1～实施例11制备得到的PVA醋酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光学膜用PVA原料的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤(1)：PVA原料的预处理：将PVA原料置于预处理容器内，升温并搅拌；/n步骤(2)：PVA原料的洗涤：将预处理后的PVA原料进行搅拌水洗；/n步骤(3)：出料：将洗涤后的PVA原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用。/n

【技术特征摘要】
1.一种光学膜用PVA原料的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：PVA原料的预处理：将PVA原料置于预处理容器内，升温并搅拌；
步骤(2)：PVA原料的洗涤：将预处理后的PVA原料进行搅拌水洗；
步骤(3)：出料：将洗涤后的PVA原料从洗涤装置中出料，脱水后送入料仓备用。


2.根据权利要求1所述的一种光学膜用PVA原料的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，升温操作是向预处理容器底部通入加热后的气体。


3.根据权利要求2所述的一种光学膜用PVA原料的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，气体的加热温度为38～42℃。


4.根据权利要求3所述的一种光学膜用PVA原料的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中，洗涤水的温度为38～42℃。


5.根据权利要求4所述的一种光学膜用PVA原料的纯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：李永江，何志群，吕惠霞，胡腊梅，吴刚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石化集团重庆川维化工有限公司，重庆川维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11