一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂，首先利用四丁基氢氧化铵和磷酸对磷酸锆进行剥离作用，暴露磷酸锆层间的羟基，然后利用硅烷偶联剂对磷酸锆的接枝作用，再利用苯甲醛和DOPO对剥离后的磷酸锆纳米片进行修饰；所得阻燃剂产物在磷酸锆对基材发挥阻燃作用的同时，在表面快速成炭，填补片层与片层之间的空隙，形成大量的微纳碳笼，将大量的基材降解产物封闭其中，由磷酸锆在高温缺氧的环境下充分催化碳化；同时可使DOPO的自由基捕捉作用于微观碳笼中，在微观结构层面上发挥阻燃作用。本发明专利技术所得阻燃剂集阻燃抑烟与增强功能于一体，且无卤成本低，成炭性好，环保且适用性广泛，且涉及的制备方法工艺简单，适合推广应用。

A flame retardant of zirconium phosphate modified by heterophenanthrene group and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂及其制备方法
本专利技术属于新型阻燃抑烟助剂
，涉及一种有机与无机杂化的新型阻燃抑烟助剂，具体涉及一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂及其制备方法。
技术介绍
聚合物/层状纳米无机复合材料具有常规复合材料没有的结构(如层状可调控结构等)且具有更优异的性能，近年来引起研究者的越来越多的关注。而其中又以无机纳米粉体改性聚合物的使用量最大，是目前新材料领域研究的热点。纳米材料的特殊结构决定了特殊性能(如小尺寸效应，宏观隧道效应等)，并且可为提高聚合材料的热稳定性、防火阻燃以及机械性能提供良好方法。ZrP是一种人工合成的层状固体酸，具有优异的热稳定性、化学稳定性和耐强酸强碱性能，其离子交换容量是黏土的6倍，并具有长径比可控，粒子尺寸分布较窄等特点，是制备聚合物层状纳米复合材料的优良基体之一。ZrP层与层之间通过氢键作用及范德华力叠加在一起，其HP042-基团中的H+在层内空间具有较大的自由活动性，其插层剥离反应相比于MMT更加容易，其层间结晶水分子可以被其它极性有机分子替代。虽然ZrP具有层状阻隔作用和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：/n1)TBA剥离磷酸锆：将磷酸锆在搅拌条件下超声分散于水中，然后滴加四丁基氢氧化铵溶液，滴完后超声搅拌反应，再将浓磷酸滴加至所得反应体系中，反应2h结束后进行固液分离，得半透明凝胶沉淀并进行洗涤；/n2)接枝硅烷偶联剂：向洗涤后的半透明凝胶沉淀中加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在机械搅拌和超声作用下充分分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应；/n3)接枝苯甲醛和DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)：在步骤2)所得反应产物中加入苯甲醛进行反应；再加入DOPO加热进行回流反应，反应结束后，冷却至室温...

【技术特征摘要】
1.一种基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)TBA剥离磷酸锆：将磷酸锆在搅拌条件下超声分散于水中，然后滴加四丁基氢氧化铵溶液，滴完后超声搅拌反应，再将浓磷酸滴加至所得反应体系中，反应2h结束后进行固液分离，得半透明凝胶沉淀并进行洗涤；
2)接枝硅烷偶联剂：向洗涤后的半透明凝胶沉淀中加入硅烷偶联剂和反应溶剂，在机械搅拌和超声作用下充分分散，然后在油浴条件下进行搅拌反应；
3)接枝苯甲醛和DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)：在步骤2)所得反应产物中加入苯甲醛进行反应；再加入DOPO加热进行回流反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，即得基于磷杂菲基团修饰磷酸锆的阻燃剂。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸锆、四丁基氢氧化铵、硅烷偶联剂的摩尔比为1:(1～1.5):(1～1.5)；所述磷酸锆、苯甲醛、DOPO的摩尔比为1:(1～3):(1～3)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘治田，王成，张旗，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42