一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法，特点是包括水解塔、一级相分离器、二级相分离器、第一盐酸净化塔、减压罐、第二盐酸净化塔、第一萃取塔、第二萃取塔、汽提塔和线环分离塔，水解塔的侧部设置有多段进料口，水解塔的上端油相出口与一级相分离器的进料口连接，一级相分离器的油相出口与二级相分离器的进料口连接，水解塔的顶部气相出口、一级相分离器的气相出口和二级相分离器的气相出口分别连接第一冷凝器，第一冷凝器的顶部气相出口与第一盐酸净化塔的下端进料口连接，第一盐酸净化塔的上端设置有新鲜盐酸溶液进口，第一盐酸净化塔的底部油相出口，优点是反应转化效率高且产品纯度高。

A system and method of organochlorosilane hydrolysis and hydrochloric acid refining

【技术实现步骤摘要】
一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法
本专利技术涉及一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法。
技术介绍
在有机硅生产过程中，将二甲基二氯硅烷在反应器内经过一系列水解反应，得到有机硅氧烷是有机硅生产流程中的重要环节。该环节工艺水平的优劣直接关系到有机硅产品品质高低和生产原料中的氯的回收效率高低，优秀的水解方案可有效降低有机硅产品的生产成本。传统工艺二甲基二氯硅烷经过加压水解反应后，得到的产物主要有聚硅氧烷(水解物)和浓盐酸，水解进料方式为液相二甲基二氯硅烷与盐酸混合后得到水解物硅氧烷，水解物携带少量浓盐酸从水解塔上部流出，经过相分离器分离后得到纯度较高的水解物。相分后得到的水相部分循环至水解反应器重复利用，部分进入后续HCl水洗和吸收工段。高纯度水解物经过中间罐由泵输送至盐酸解析塔，压力降至常压，进一步脱除HCl的水解物被输送至酸洗工段继续脱盐酸。水解反应、相分和盐酸解析塔均会产生气相HCl，气相HCl经过统一收集后一部分去向HCl洗涤塔得到的高纯气相HCl返回至氯甲烷合成工段；一部分去向HCl吸收塔得到利用价值较低的液相盐酸溶液。但是在HCl解析过程中，会有部分轻质油相被带出，跟随HCl气体来到HCl水洗塔和HCl吸收塔，久而久之，会造成相应设备和管道堵塞现象，进而增大停车检修频率，造成硅氧烷收率降低，并且缩短了开车周期。此外，HCl气体中含有硅氧烷还会影响氯甲烷合成过程。因此改进水解反应系统工艺流程、降低水解酸中硅氧烷含量等问题亟待解决。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种反应转化效率高且产品纯度高的有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统，包括水解塔、一级相分离器、二级相分离器、第一盐酸净化塔、减压罐、第二盐酸净化塔、第一萃取塔、第二萃取塔、汽提塔和线环分离塔，所述的水解塔的侧部设置有多段进料口，所述的水解塔的上端油相出口与所述的一级相分离器的进料口连接，所述的一级相分离器的油相出口与所述的二级相分离器的进料口连接，所述的水解塔的顶部气相出口、所述的一级相分离器的气相出口和所述的二级相分离器的气相出口分别连接第一冷凝器，所述的第一冷凝器的顶部气相出口与所述的第一盐酸净化塔的下端进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的上端设置有新鲜盐酸溶液进口，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口、所述的一级相分离器的水相出口和所述的二级相分离器的水相出口分别连接第一循环泵，所述的第一循环泵通过换热器与所述的水解塔的底部进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口通过第二循环泵与所述的第一盐酸净化塔的新鲜盐酸溶液进口连接；所述的第一盐酸净化塔的顶部气相出口通过盐酸除油器与外部的去氯甲烷合成装置连接，所述的二级相分离器的油相出口与所述的减压罐的侧部进料口，所述的减压罐的顶部气相出口与所述的第二盐酸净化塔的进料口连接，所述的第二盐酸净化塔的顶部气相出口通过盐酸压缩机与外部的去氯甲烷合成装置连接；所述的减压罐的底部油相出口与所述的第一萃取塔的下部进料口连接，所述的第一萃取塔的上部出料口与所述的第二萃取塔的下部进料口连接，所述的第二萃取塔的上部出料口与所述的汽提塔的下部进料口连接，所述的汽提塔的下部出料口与所述的线环分离塔连接。所述水解塔的多段进料口处设置有汽化器；所述的第一冷凝器的底部液相出口与所述的二级相分离器的进料口连接；所述的第一萃取塔的底部物料出口与所述的第一循环泵连接，所述的第二萃取塔的底部物料出口与所述的第一萃取塔的上部循环物料进口连接；所述的汽提塔的顶部气相出口通过第二冷凝器与所述的第一循环泵连接。所述的水解塔内部设置有若干层塔板，相邻的所述的塔板之间设置有加热盘管。通过多层塔板的设置实现分段进料的效果，每层之间通过加热盘管加热原料。一种有机氯硅烷水解和盐酸精制方法，包括以下步骤：（1）将0~0.5MPaG的带压液相二甲基二氯硅烷经过汽化器汽化后或者将液相二甲基二氯硅烷通过换热器加热后，分段送入水解塔内进行水解反应，将水解塔内反应温度控制为20~60℃、压力控制为0~0.5MPaG，将反应得到的气相送入第一冷凝器，将反应得到的油相送入一级相分离器；（2）将一级相分离器压力控制为与水解塔同等压力下进行油水气三相分离，将分离得到的水相送回水解塔循环利用，将分离得到的气相送入第一冷凝器，将分离得到的油相送入二级相分离器；（3）将二级相分离器压力控制为在与水解塔同等压力下进行油水气三相分离，将分离得到的水相送回水解塔循环利用，将分离得到的油相送入减压罐，将分离得到的气相送入第一冷凝器，经第一冷凝器冷凝后得到的气相送入第一盐酸净化塔，将经第一冷凝器冷凝后得到的油相送回二级相分离器循环利用；（4）将减压罐内压力控制为微正压，将分离得到的气相送入第二盐酸净化塔，将分离得到的液相送入第一萃取塔；（5）将新鲜稀盐酸间歇送入第一盐酸净化塔，将第一盐酸净化塔内温度控制为-10~0℃，压力控制为0~0.5MPaG，将分离得到的体积分数达99.5%的HCl气体经盐酸除油器后送入外部的去氯甲烷合成装置，将分离得到的油相部分送回水解塔循环利用，另一部分与新鲜稀盐酸混合返回第一盐酸净化塔循环利用；（6）将第二盐酸净化塔的温度控制为20-60℃，将分离得到的体积分数达99.5%的HCl气体经盐酸压缩机加压后送入外部的去氯甲烷合成装置；（7）将第一萃取塔的温度控制为70-95℃，脱除盐酸，将分离得到的上层液体送入第二萃取塔，将分离得到的下层液体送回水解塔循环利用；（8）将纯水送入第二萃取塔上部，将第二萃取塔的温度控制为70-95℃，脱除盐酸，将分离得到的上层液体送入汽提塔，将分离得到的下层液体送回第一萃取塔循环利用；（9）将汽提塔的温度控制为70-150℃，压力控制为-0.1MPaG到0.1MPaG，将分离得到的气相经第二冷凝器送回水解塔循环利用，将分离得到的Cl-≤3ppm的聚硅氧烷油相送入线环分离塔进行线体和环体的分离。所述的水解塔中二甲基二氯硅烷采用气相多段进料，各段二甲基二氯硅烷进料量为40-90%，40-5%和20-5%。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法，带压（0~0.5MPaG）液相二甲基二氯硅烷经过汽化器汽化后分散通入带压水解塔内进行水解反应，反应生成硅氧烷油相和HCl气体。若不采用汽化器加热，液相二甲基二氯硅烷亦可通过换热器加热后进入水解塔，两种进料方式可根据实际需要进行切换。水解产生的油相携带部分盐酸经水解塔上部溢流口进入一级、二级相分离器，在与水解塔同等压力下进行油水分离。在水解反应和油水分离过程中，会产生0~0.5MPaG的HCl气体，HCl气体经过统一收集后先经过冷凝器冷却，再进入HCl净化塔1脱除HCl气体携带的油相，操作同样带压。脱油后的HCl气体经过除油器再次除油后被输送至氯甲烷合成装置。冷凝器冷却下来的油相返回至二级相分离器重新进行油水分离。HCl净化塔上部液相进料为间歇进料的新鲜稀盐酸，脱除本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统，其特征在于：包括水解塔、一级相分离器、二级相分离器、第一盐酸净化塔、减压罐、第二盐酸净化塔、第一萃取塔、第二萃取塔、汽提塔和线环分离塔，所述的水解塔的侧部设置有多段进料口，所述的水解塔的上端油相出口与所述的一级相分离器的进料口连接，所述的一级相分离器的油相出口与所述的二级相分离器的进料口连接，所述的水解塔的顶部气相出口、所述的一级相分离器的气相出口和所述的二级相分离器的气相出口分别连接第一冷凝器，所述的第一冷凝器的顶部气相出口与所述的第一盐酸净化塔的下端进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的上端设置有新鲜盐酸溶液进口，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口、所述的一级相分离器的水相出口和所述的二级相分离器的水相出口分别连接第一循环泵，所述的第一循环泵通过换热器与所述的水解塔的底部进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口通过第二循环泵与所述的第一盐酸净化塔的新鲜盐酸溶液进口连接；所述的第一盐酸净化塔的顶部气相出口通过盐酸除油器与外部的去氯甲烷合成装置连接，所述的二级相分离器的油相出口与所述的减压罐的侧部进料口，所述的减压罐的顶部气相出口与所述的第二盐酸净化塔的进料口连接，所述的第二盐酸净化塔的顶部气相出口 通过盐酸压缩机与外部的去氯甲烷合成装置连接；所述的减压罐的底部油相出口与所述的第一萃取塔的下部进料口连接，所述的第一萃取塔的上部出料口与所述的第二萃取塔的下部进料口连接，所述的第二萃取塔的上部出料口与所述的汽提塔的下部进料口连接，所述的汽提塔的下部出料口与所述的线环分离塔连接。/n...

【技术特征摘要】
1.一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统，其特征在于：包括水解塔、一级相分离器、二级相分离器、第一盐酸净化塔、减压罐、第二盐酸净化塔、第一萃取塔、第二萃取塔、汽提塔和线环分离塔，所述的水解塔的侧部设置有多段进料口，所述的水解塔的上端油相出口与所述的一级相分离器的进料口连接，所述的一级相分离器的油相出口与所述的二级相分离器的进料口连接，所述的水解塔的顶部气相出口、所述的一级相分离器的气相出口和所述的二级相分离器的气相出口分别连接第一冷凝器，所述的第一冷凝器的顶部气相出口与所述的第一盐酸净化塔的下端进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的上端设置有新鲜盐酸溶液进口，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口、所述的一级相分离器的水相出口和所述的二级相分离器的水相出口分别连接第一循环泵，所述的第一循环泵通过换热器与所述的水解塔的底部进料口连接，所述的第一盐酸净化塔的底部油相出口通过第二循环泵与所述的第一盐酸净化塔的新鲜盐酸溶液进口连接；所述的第一盐酸净化塔的顶部气相出口通过盐酸除油器与外部的去氯甲烷合成装置连接，所述的二级相分离器的油相出口与所述的减压罐的侧部进料口，所述的减压罐的顶部气相出口与所述的第二盐酸净化塔的进料口连接，所述的第二盐酸净化塔的顶部气相出口通过盐酸压缩机与外部的去氯甲烷合成装置连接；所述的减压罐的底部油相出口与所述的第一萃取塔的下部进料口连接，所述的第一萃取塔的上部出料口与所述的第二萃取塔的下部进料口连接，所述的第二萃取塔的上部出料口与所述的汽提塔的下部进料口连接，所述的汽提塔的下部出料口与所述的线环分离塔连接。


2.根据权利要求1所述的一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统，其特征在于：所述水解塔的多段进料口处设置有汽化器；所述的第一冷凝器的底部液相出口与所述的二级相分离器的进料口连接；所述的第一萃取塔的底部物料出口与所述的第一循环泵连接，所述的第二萃取塔的底部物料出口与所述的第一萃取塔的上部循环物料进口连接；所述的汽提塔的顶部气相出口通过第二冷凝器与所述的第一循环泵连接。


3.根据权利要求1所述的一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统，其特征在于：所述的水解塔内部设置有若干层塔板，相邻的所述的塔板之间设置有加热盘管。


4.一种利用权利要求1所述的有机氯硅烷水解和盐酸精制系统进行有机氯硅烷水解和盐酸精制方法，其特征在于包括以下步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全，李升大，王宇光，谷新春，李国华，袁小建，彭永红，厉相，陶小钰，李阳，何欣蔚，路怀良，曹亮，张志，周剑，李志，柴新刚，
申请(专利权)人：中国化学赛鼎宁波工程有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33