一种用微通道反应器制备乙酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包括以下步骤：向乙醇水溶液中加入催化剂，得到悬浮液，以5‑25g/min的流速通入微通道反应器，同时，将氧气以3‑10g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为70‑130℃，反应时间50‑150s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。本发明专利技术的方法反应时间短，反应温度不高，生产效率高，副产物较少，转化率达91％以上。本发明专利技术通过控制物料在微通道反应器中的流速以及精确控制物料在微通道反应器中的停留时间，使反应物在微通道反应器中充分接触、混合和反应。

A method of preparing acetic acid by microchannel reactor

【技术实现步骤摘要】
一种用微通道反应器制备乙酸的方法
本专利技术属于有机合成
，具体地涉及一种用微通道反应器制备乙酸的方法。
技术介绍
乙酸在化工领域中是一种重要的化工原料，可以用于生产乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、对苯二甲酸、乙酸纤维素、聚乙烯醇和乙酰化衍生物等化工产品，还可以作为有机化学反应的溶剂。应用于合成纤维、涂料、医药、农药、食品、纺织和电子等工业。我国目前制备乙酸主要集中在乙醇氧化法、乙烯氧化法和甲醇羰基化法等合成工艺。CN109641826A涉及一种甲醇羰基化制备乙酸方法，在第一反应区中使用羰基化催化剂，将甲醇用一氧化碳进行羰基化。从第一反应区中至少取一部分液体混合物通入到第二反应区，并在第二反应区一个或多个点处通入一氧化碳。至少从第二反应区取出一部分液体反应组合物通入到闪蒸区进行分离。CN102701942A介绍了一种乙烯直接氧化制备合成乙酸的方法，在Pd催化剂作用下，将乙烯、O2、N2和水蒸气按照一定比例通过固定床管式反应器进行反应。从生产工艺角度来看，甲醇羰基化法、乙烯氧化法合成工艺主要以煤、石油、天然气等化石资源为基本原料。随着社会发展，这类资源的不可再生性迫使人们寻找新的可再生资源替代传统能源。此外能源的多元化以及可持续发展也具有重要意义。乙醇也是一种重要的化工原料，它可以通过生物发酵的方式得到。在我国，玉米秸秆发酵制备燃料乙醇具有较大的应用前景，考虑到生物质资源的可再生性，使用乙醇作为工业原料，克服了传统石化资源的局限性，有利于可持续生产。CN108126696A涉及一种乙醇转化为乙酸的方法，将乙醇水溶液和催化剂置于高压反应釜中，通入空气直至压力为3-4MPa，在140-180℃下密封反应3-6h，从而得到乙酸。该方法反应温度较高，反应时间较长。目前，尚未有采用微通道反应器，以乙醇为原料连续制备乙酸的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种用微通道反应器制备乙酸的方法。本专利技术的技术方案概述如下：一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包括以下步骤：向质量分数为30％-70％的乙醇水溶液中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为2％-8％，得到悬浮液，以5-25g/min的流速通入微通道反应器，同时，将氧气以3-10g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为70-130℃，反应时间50-150s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。微通道反应器的微通道结构为直流型的管状结构，增强混合型的T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状结构或心形结构。催化剂优选为纳米金、氧化钒和纳米氧化钯中至少一种，催化剂粒径为10-100nm。乙醇水溶液的质量分数优选为50％-60％。悬浮液的流速优选为10-15g/min。氧气的流速优选为6-8g/min。微通道反应器的温度优选为100-120℃，反应时间为100s-140s。本专利技术的方法反应时间短，仅需几分钟，所需温度不高，生产效率高，副产物较少，转化率达91％以上等优点。本专利技术通过控制物料在微通道反应器中的流速以及精确控制物料在微通道反应器中的停留时间，使反应物在微通道反应器中充分接触、混合和反应。附图说明图1为本专利技术用微通道反应器制备乙酸的工程流程图。图2为本专利技术所用微通道反应器模块的典型结构单元图；(A)增强混合型的T型结构，(B)球形结构，(C)球型带挡板结构，(D)水滴状结构；(E)心型结构。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术不仅仅局限于下述实施例。实施例1一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包括以下步骤：向质量分数为55％的乙醇水溶液中加入纳米金，使纳米金的终质量含量为5％，纳米金的粒径为20nm，得到悬浮液，通过计量泵2以10g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为心形结构，同时，将氧气通过计量泵1以6g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为120℃，反应时间100s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后(催化剂循环利用)，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。乙醇转化率为97.6％，乙酸选择性为95.4％。实施例2一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包括以下步骤：向质量分数为50％的乙醇水溶液中加入氧化钒，使氧化钒的终质量含量为4％，氧化钒的粒径为30nm，得到悬浮液，通过计量泵2以15g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为直流型的管状结构，同时，将氧气通过计量泵1以8g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为100℃，反应时间100s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后(催化剂循环利用)，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。乙醇转化率为95.6％，乙酸选择性为93.8％。实施例3一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包括以下步骤：向质量分数为60％的乙醇水溶液中加入纳米氧化钯，使纳米氧化钯的终质量含量为6％，纳米氧化钯的粒径为50nm，得到悬浮液，通过计量泵2以10g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为增强混合型的T型结构，同时，将氧气通过计量泵1以6g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为120℃，反应时间140s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后(催化剂循环利用)，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。乙醇转化率为98.2％，乙酸选择性为96.1％。实施例4一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包含以下步骤：向质量分数为30％的乙醇水溶液中加入纳米金，使纳米金的终质量含量为2％，纳米金的粒径为10nm，得到悬浮液，通过计量泵2以25g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为球形结构，同时，将氧气通过计量泵1以10g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为70℃，反应时间150s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后(催化剂循环利用)，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。乙醇转化率为91.1％，乙酸选择性为89.2％。实施例5一种用微通道反应器制备乙酸的方法，包含以下步骤：向质量分数为70％的乙醇水溶液中加入催化剂(催化剂为质量比为1：1的纳米金和氧化钒)，使催化剂的终质量含量为8％，催化剂的粒径为100nm，得到悬浮液，通过计量泵2以5g/min的流速通入微通道反应器，微通道反应器的微通道结构为球形带挡板结构，同时，将氧气通过计量泵1以3g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为130℃，反应时间50s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用微通道反应器制备乙酸的方法，其特征在于包括以下步骤：向质量分数为30％-70％的乙醇水溶液中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为2％-8％，得到悬浮液，以5-25g/min的流速通入微通道反应器，同时，将氧气以3-10g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为70-130℃，反应时间50-150s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。/n

【技术特征摘要】
1.一种用微通道反应器制备乙酸的方法，其特征在于包括以下步骤：向质量分数为30％-70％的乙醇水溶液中加入催化剂，使催化剂的终质量含量为2％-8％，得到悬浮液，以5-25g/min的流速通入微通道反应器，同时，将氧气以3-10g/min的流速通入所述微通道反应器，控制所述微通道反应器的温度为70-130℃，反应时间50-150s，将所述微通道反应器出口的产物通过冷凝装置进行收集，分离出催化剂后，液体蒸馏得到乙酸，母液循环利用。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述微通道反应器的微通道结构为直流型的管状结构，增强混合型的T型结构、球形结构、球形带挡板结构、水滴状...

【专利技术属性】
技术研发人员：王逸飞，熊磊，董灿生，邹倩，张存浩，冷梅，冯峰，
申请(专利权)人：云南正邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53