一种制备异戊酸的方法及其催化体系中配体、配合物和应用技术

本发明专利技术提供了一种制备异戊酸的方法，在催化体系存在下，异戊醛进行氧化反应得到异戊酸；其中，所述催化体系包含催化剂，所述催化剂为萘二甲酸酯配体与含钯化合物形成的配合物，所述萘二甲酸酯配体包括如下式Ⅰ结构的化合物：式Ⅰ中，R1‑R10分别独立地选自‑NO

A method for preparing isovaleric acid and its ligands, complexes and applications in catalytic system

【技术实现步骤摘要】
一种制备异戊酸的方法及其催化体系中配体、配合物和应用
本专利技术涉及一种制备异戊酸的方法及其催化体系中配体、配合物和应用，属于化工原料制备的

技术介绍
异戊酸又称3-甲基丁酸，无色黏稠液体，熔点是-29.3℃，沸点是176.5℃，能与醇、醚、氯仿等互溶。异戊酸具有刺激性酸味，异戊酸天然存于缬草油、香草油、酒花油、月桂叶油、留兰香油等，我国国家标准GB2760-86规定其为允许使用的食用香料。异戊酸除了用以配制干酪和奶油香精，微量用于水果型香精的配制。还可以用于制造医药、香料、调味品等，也可以用于烘烤食品、肉制品。目前异戊酸主要用于生产镇静催眠药溴异戊酰脲，同时也用于生产香料，用于生产香料的是其衍生物异戊酸酯，主要有异戊酸酯已酯、异戊酸丙酯、异戊酸异戊酯、异戊酸苄酯和异戊酸肉桂酯。低级异戊酸酯类可作为食用香料，高级异戊酸酯类可用于化妆品。专利CN108238893A公开报道了一种药物中间体异戊酸的合成方法。此专利是利用1-氯-3-异丙基丙酮与碳酸二甲酯做原料，在MnCl2与KCl的作用下生成异戊酸，过程复杂，且反应后处理过程需加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备异戊酸的方法，其特征在于，在催化体系存在下，异戊醛进行氧化反应得到异戊酸；/n其中，所述催化体系包含催化剂，所述催化剂为萘二甲酸酯配体与含钯化合物形成的配合物，所述萘二甲酸酯配体包括如下式Ⅰ结构的化合物：/n

【技术特征摘要】
1.一种制备异戊酸的方法，其特征在于，在催化体系存在下，异戊醛进行氧化反应得到异戊酸；
其中，所述催化体系包含催化剂，所述催化剂为萘二甲酸酯配体与含钯化合物形成的配合物，所述萘二甲酸酯配体包括如下式Ⅰ结构的化合物：



式Ⅰ中，R1-R10分别独立地选自-NO2、-F、-Br、-Cl、-I、-H、-CH3、-CH2CH3、-OCH3、-CH(CH3)2或-C(CH3)3中的任意一种；
优选地，所述式Ⅰ结构的化合物中至少一个酯基在萘环β位上取代；
更优选地，所述式Ⅰ结构的化合物中酯基均在萘环β位上取代。


2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在式Ⅰ结构的化合物中，R1与R6选自相同的取代基；
优选地，R2与R7选自相同的取代基；
进一步优选地，R3与R8选自相同的取代基；
更优选地，R4与R9选自相同的取代基；
更进一步优选地，R5与R10选自相同的取代基。


3.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于，所述萘二甲酸酯配体选自如下式L1-L15结构的化合物：











4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量占所述异戊醛的质量百分比为0.01％～0.06％，优选为0.01％～0.05％；
在所述催化剂中，所述含钯化合物与所述萘二甲酸酯配体的摩尔比为1:1～10:1，优选为5:1～8:1。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含钯化合物选自醋酸钯、氢氧化钯、二氯化钯、四(三苯基膦)钯、钯/碳、钯/二氧化硅、钯/三氧化二铝、四氯钯酸钠、双(乙腈)二氯化钯、二(三苯基膦)氯化钯或双(二亚苄基丙酮)钯的一种或多种。


6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，将含有氧气的气体通入至反应体系中进行所述氧化反应，所述含有氧气的气体中的氧气与所述异戊醛的摩尔比为0.5:1～1.0:1，优选为0.6:1～0.8:1。


7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化体系还包含助催化剂，所述助催化剂的用量占所述异戊醛的质量百分比为0.1％～0.6％，优选为0.2％～0.5％；
其中，所述助催化剂选自硝酸钾、碳酸钾、氯化钾、硫酸钾、硫酸氢钾、磷酸钾、氢氧化钾、碘化钾、醋酸钾、溴化钾或氟化钾的一种或多种。


8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王泽圣，张鹏飞，袁帅，丛鑫，何光文，刘超，董科，王鹏，崔乾，余炎冰，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37