一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，烧结助剂的制备：将玻璃粉先研磨过120‑160目，然后与碱土金属碳酸盐按照重量比2:3混合加入到乙醇溶剂中，随后以100‑200r/min的转速进行搅拌30‑40min，最后再超声10‑20min，最后离心、干燥，得到烧结助剂。本发明专利技术烧结助剂在材料烧结过程中，碳酸钙分解可促进基体产生气孔，玻璃粉在高温下呈流动状态，再经过高压压制处理后，渗透到基体中，从而在基体中形成玻璃电阻层，该电阻层并非简单喷涂工艺所能达到的。

A preparation method of soft ferrite with high resistivity

【技术实现步骤摘要】
一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法
本专利技术涉及软磁铁氧体材料
，具体涉及一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法。
技术介绍
随着科技的发展，社会的进步，人们对高性能材料的研究不断深入，软磁铁氧体是以三氧化二铁为主成分的亚铁磁性氧化物，采用粉末冶金方法生产。有Mn-Zn、Cu-Zn、Ni-Zn等几类，其中Mn-Zn铁氧体的产量和用量最大，软磁铁氧体特性为具有低损耗因子、高磁导率、高阻抗/频率特性。广泛应用于共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器，在宽带变压器和EMI上多用。功率铁氧体具有高的饱和磁感应强度。软磁材料由于本身采用金属材料构成，虽磁导率等性能好，但电阻率较差，现有中国专利文献公开号CN109694245A公开了一种高电阻率软磁铁氧体磁芯及其加工方法。本专利技术的高电阻率软磁铁氧体磁芯，其特征在于：其原料按照重量份计包括：三氧化二铁53-56份、氧化锌6-11份、氧化锰27-31份、氢氧化铜3-5份、三氧化二镍2.5-3.6份、聚丙烯酸钠0.9-1.3份、硅溶胶0.4-0.7份、聚乙烯醇0.7-1.1份、聚酰胺树脂1.2-1.6份、硅酸钠0.7-1.3份，去离子水3-7份，该文献中给出的聚丙烯酸钠、聚乙烯醇等多为有机原料和无机原料混合，原料间相容性差，反而影响材料的磁导率等性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，烧结助剂的制备：将玻璃粉先研磨过120-160目，然后与碱土金属碳酸盐按照重量比2:3混合加入到乙醇溶剂中，随后以100-200r/min的转速进行搅拌30-40min，最后再超声10-20min，最后离心、干燥，得到烧结助剂；步骤二，电阻剂的制备：将陶瓷粉按照重量比1:2进行混合，随后送入到球磨机中进行球磨，过200目筛，然后与增容改性液共同送入高温高压反应釜中，以110℃、5MPa的压力进行反应45-55min，反应结束，再离心、干燥得到电阻剂；步骤三，基料的制备：将氧化铁、氧化锌、氧化锰按照重量比7:2:1加入到熔炼炉中，熔炼20-30min至原料全部熔化，然后再加入氧化铁总量15％步骤二制备的电阻剂，继续熔炼10-20min，最后保温，备用；步骤四，基层的制备：将步骤三的基料冷却成型，然后与烧结助剂一同送入模具中进行烧结，烧结结束，冷却成型，即可；步骤五：基层热均质化：将步骤四的基层进行热均质化处理，热均质化处理结束，最后得到本专利技术的高电阻率软磁铁氧体材料。优选地，所述步骤一中的碱土金属碳酸盐为碳酸钙。优选地，所述步骤二中增容改性液的制备方法为将Re稀土粉先研磨过100目筛，然后加入到海藻酸钠溶液中超声分散20-30min，然后离心、干燥，再加入到离子液体中以210-250r/min的转速继续搅拌20-30min，即得增容改性液。优选地，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺。优选地，所述步骤三熔炼炉熔炼过程还伴随脉冲磁场，脉冲磁场的脉冲磁感应强度为3.5T，脉冲数为25。优选地，所述步骤四中烧结先在600℃下烧结20-30min，烧结中施加2-5MPa的压力，保压10min，然后以5℃/min的速率将温度升至1100℃，烧结30-40min，并施加6-10MPa的压力，保压15min。优选地，所述热均质化处理先以1-3℃/min速率将温度升温至320-350℃，然后退火至260℃，保温25min，最后再以5℃/min速率回火至450-550℃，继续保温15-25min，最后自然条件下恢复至室温。优选地，所述热均质化处理先以2℃/min速率将温度升温至335℃，然后退火至260℃，保温25min，最后再以5℃/min速率回火至500℃，继续保温20min，最后自然条件下恢复至室温。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：(1)本专利技术烧结助剂在材料烧结过程中，碳酸钙分解可促进基体产生气孔，玻璃粉在高温下呈流动状态，再经过高压压制处理后，渗透到基体中，从而在基体中形成玻璃电阻层，该电阻层并非简单喷涂工艺所能达到的，本专利技术的特殊方法将玻璃电阻层不仅起到保护外表结构，更能改善基体内部微观结构，可与基料中分散的电阻剂起到协同作用，大幅度改善了材料的电阻性能，本专利技术采用高电阻的陶瓷粉、玻璃粉作为介质来提高材料的电阻性能，但由于陶瓷粉、玻璃粉本身与基体相容性差问题，经过本专利技术的特殊方法，不仅改善了相容性问题，同时也显著改善了材料的电阻，最后基层再热均质化处理，先以2℃/min速率将温度升温至335℃，随后退火，保温，再回火保温，最后自然条件下冷却至室温，该操作方法一方面起到致密化效果，另一方面使材料起到自适应效果，改善材料的整体性能。(2)本专利技术的电阻剂采用陶瓷粉作为电阻介质，经过增容改性液处理后能够提高与基体的相容、反应度，增容改性液中Re稀土粉本身活性高，经过海藻酸钠溶液处理后表面带有负电荷，经过离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺处理后，从而增强陶瓷粉与基体的相容性，解决了现有的原料难相容反而降低性能问题，采用电阻剂与烧结助剂联合的效果，极大的改善了材料的电阻。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例的一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一，烧结助剂的制备：将玻璃粉先研磨过120目，然后与碱土金属碳酸盐按照重量比2:3混合加入到乙醇溶剂中，随后以100r/min的转速进行搅拌30min，最后再超声10min，最后离心、干燥，得到烧结助剂；步骤二，电阻剂的制备：将陶瓷粉按照重量比1:2进行混合，随后送入到球磨机中进行球磨，过200目筛，然后与增容改性液共同送入高温高压反应釜中，以110℃、5MPa的压力进行反应45min，反应结束，再离心、干燥得到电阻剂；步骤三，基料的制备：将氧化铁、氧化锌、氧化锰按照重量比7:2:1加入到熔炼炉中，熔炼20min至原料全部熔化，然后再加入氧化铁总量15％步骤二制备的电阻剂，继续熔炼10min，最后保温，备用；步骤四，基层的制备：将步骤三的基料冷却成型，然后与烧结助剂一同送入模具中进行烧结，烧结结束，冷却成型，即可；步骤五：基层热均质化：将步骤四的基层进行热均质化处理，热均质化处理结束，最后得到本专利技术的高电阻率软磁铁氧体材料。本实施例的步骤一中的碱土金属碳酸盐为碳酸钙。本实施例的步骤二中增容改性液的制备方法为将Re稀土粉先研磨过100目筛，然本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，烧结助剂的制备：将玻璃粉先研磨过120-160目，然后与碱土金属碳酸盐按照重量比2:3混合加入到乙醇溶剂中，随后以100-200r/min的转速进行搅拌30-40min，最后再超声10-20min，最后离心、干燥，得到烧结助剂；/n步骤二，电阻剂的制备：将陶瓷粉按照重量比1:2进行混合，随后送入到球磨机中进行球磨，过200目筛，然后与增容改性液共同送入高温高压反应釜中，以110℃、5MPa的压力进行反应45-55min，反应结束，再离心、干燥得到电阻剂；/n步骤三，基料的制备：将氧化铁、氧化锌、氧化锰按照重量比7:2:1加入到熔炼炉中，熔炼20-30min至原料全部熔化，然后再加入氧化铁总量15％步骤二制备的电阻剂，继续熔炼10-20min，最后保温，备用；/n步骤四，基层的制备：将步骤三的基料冷却成型，然后与烧结助剂一同送入模具中进行烧结，烧结结束，冷却成型，即可；/n步骤五：基层热均质化：将步骤四的基层进行热均质化处理，热均质化处理结束，最后得到本专利技术的高电阻率软磁铁氧体材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，烧结助剂的制备：将玻璃粉先研磨过120-160目，然后与碱土金属碳酸盐按照重量比2:3混合加入到乙醇溶剂中，随后以100-200r/min的转速进行搅拌30-40min，最后再超声10-20min，最后离心、干燥，得到烧结助剂；
步骤二，电阻剂的制备：将陶瓷粉按照重量比1:2进行混合，随后送入到球磨机中进行球磨，过200目筛，然后与增容改性液共同送入高温高压反应釜中，以110℃、5MPa的压力进行反应45-55min，反应结束，再离心、干燥得到电阻剂；
步骤三，基料的制备：将氧化铁、氧化锌、氧化锰按照重量比7:2:1加入到熔炼炉中，熔炼20-30min至原料全部熔化，然后再加入氧化铁总量15％步骤二制备的电阻剂，继续熔炼10-20min，最后保温，备用；
步骤四，基层的制备：将步骤三的基料冷却成型，然后与烧结助剂一同送入模具中进行烧结，烧结结束，冷却成型，即可；
步骤五：基层热均质化：将步骤四的基层进行热均质化处理，热均质化处理结束，最后得到本发明的高电阻率软磁铁氧体材料。


2.根据权利要求1所述的一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的碱土金属碳酸盐为碳酸钙。


3.根据权利要求1所述的一种高电阻率软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中增容改性液的制备方法为将Re稀土粉先研磨过100目筛，然后加入到海藻酸钠溶液中超声分散20-30min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，徐林东，
申请(专利权)人：安徽朗基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34