一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法。该铁氧体由主成分和副成分组成，主成分以氧化物含量计算的组成为：Fe

A kind of NiCuZn soft ferrite material with wide temperature, high permeability and low loss and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法
本专利技术涉及软磁铁氧体材料
，具体涉及一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法。
技术介绍
NiCuZn软磁铁氧体材料是一种重要的电子信息材料，在通信、电子等领域有着非常广泛的应用，它具有较高的电阻率ρ、高共振频率、高磁导率μ、低损耗、低烧结温度等优点，可广泛应用于高频电感磁芯、传输线变压器磁芯及抗电磁干扰器件等。现有的NiCuZn软磁铁氧体材料初始磁导率大多低于1000，且其工作温度范围窄(-40℃～80℃)，高频损耗大，不适合作为宽温高品质电感器磁芯材料。CN103693949A公开了一种宽温低温度系数高频低损耗NiCuZn铁氧体材料及其制备方法，原料由主成分和副成分组成，所述主成分各组分含量为：Fe2O351-59mol％，NiO10-22mol％，ZnO20-35mol％，CuO0.3-8mol％；按主成分总重量计的副成分选自一下含量的两种以上组分：Mn3O40.05-1.0wt％，SiO20.05-0.9wt％，Bi2O30.01-0.5wt％，TiO20.01-0.8wt％，CaCO30.01-0.6wt％，Co2O30.01-0.3wt％。该技术能在-40℃～120℃的宽温范围内使用。CN102557604A公开了一种NiCuZn系铁氧体材料及其制备方法，其主成分按摩尔百分比由47.5-49.5mol％的Fe2O3，14.5-20.5mol％的ZnO，7.3-9.3mol％的CuO，余量为NiO组成，还加入主成分重量0.2-0.6wt％的助烧剂Bi2O3和主成分重量0.1-0.5wt％的添加剂Co2O3。该技术制备的NiCuZn系铁氧体材料初始磁导率μi为70～100。CN104030674A公开了一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法，该铁氧体主成分以摩尔百分比为：Fe2O348.5mol％～49.5mol％，ZnO25mol％～29mol％，NiO11.5mol％～20.5mol％，CuO5mol％～9.5mol％；掺杂成分质量百分比为：0≤V2O5≤0.12wt％。该铁氧体材料采用传统氧化物烧结制备工艺，在100KHz～200KHz的频率区间，起始磁导率μi为950～1000，100KHz、10mT、25℃下功率损耗Pcv为460～500mW/cc，矫顽力＜32A/m。上述专利技术中，有些是工作温度窄，有些是初始磁导率低，还有些是损耗较大，均不能完全满足高品质电感器对软磁材料的要求。另外，随着电子产品小型化、高频化、低能耗化、宽温化的发展趋势，以及现阶段对电子通信设备提出的更高标准，这就要求NiCuZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率、更宽的工作温度及更低的功耗，而且还要保证其具备优异的高频电磁特性、高居里温度、低矫顽力等。然而，现有的NiCuZn软磁铁氧体材料和制造工艺已经无法满足上述要求。
技术实现思路
鉴于技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种宽温度系数高初始磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，该材料能在-80℃～120℃的宽温范围内工作，在0.1MHz～10MHz频率区间，起始磁导率μi为1020～1200，在1MHz、50mT、300K条件下功率损耗Pcv仅为320～450KW/m3，饱和磁化强度Ms≥64emu/g，矫顽力Hc＜29Oe；且其还具有工作频率高、高频损耗小等特点。本专利技术的整体思路为：首先结合NiCuZn软磁铁氧体材料的理论知识及NiZn铁氧体的三元相图，对配方进行深入研究并进行实验验证，最终确定出合理的Fe2O3添加量(64.5wt％～66.7wt％)，Fe2O3在这一范围内不仅可以使NiCuZn软磁铁氧体材料具有相对较高的初始磁导率，同时也能获得相对较低的涡流损耗。除此之外，本专利技术使用CuO替代了部分NiO，同时添加了一些微量元素，例如V2O5、MnCO3、MgO，使得产品烧结温度明显降低，烧结密度显著增大，产品的微观形貌和电磁性能得到极大改善，满足了小型化高品质电感器对软磁磁芯的要求。具体地，本专利技术采取的技术方案概括如下：一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，所述的主成分以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3:64.5wt％～66.7wt％；ZnO:20.2wt％～23.5wt％；NiO:9.5wt％～11.5wt％；余量为CuO；按所述主成分总重量计，所述副成分包括V2O5:0.12wt％～0.45wt％；MnCO3:0.10wt％～0.40wt％；MgO:0.15wt％～0.35wt％。进一步优选地，如上所述的宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其中的主成分以氧化物含量计算的组成为：按主成分总重量计，其中的副成分组成为：V2O50.26wt％～0.40wt％MnCO30.10wt％～0.25wt％MgO0.16wt％～0.25wt％。本专利技术还提供了一种上述宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，该方法包括下述步骤：(1)原料选取：按照Fe2O3≥99.40％、ZnO≥99.85％、NiO≥99.50％、CuO＞99.50％的纯度水平选取主成分，按照V2O5、MnCO3及MgO纯度达到分析纯水平选取副成分；(2)主成分混合：取64.5wt％～66.7wt％的Fe2O3、20.2wt％～23.5wt％的ZnO、9.5wt％～11.5wt％的NiO、余量为CuO进行配料；(3)一次行星球磨：将步骤(2)所得配料装入行星式球磨机，并装入不锈钢球和去离子水，以200-220转/min的转速球磨4.5±0.5h，测试粒度为0.6±0.1μm时，采用压滤去水并烘干；(4)高温预烧：将步骤(3)烘干后的粉料进行预烧，从室温起以1.5-3℃/min的升温速率升至900℃～1000℃，保温2-3h，随炉冷却至室温后出炉；(5)副成分掺杂：将步骤(4)预烧后的粉料进行破碎处理，并按主成分总重量的百分比计，添加0.12wt％～0.45wt％的V2O5、0.10wt％～0.40wt％的MnCO3、0.15wt％～0.35wt％的MgO，副成分的用量占主成分总重量的0.50wt％～0.85wt％；(6)二次行星球磨：将步骤(5)所得配料装入行星式球磨机，并装入不锈钢球和去离子水，以230～250转/min的转速球磨7±0.2h，将磨好的浆料用压滤机去水，再放入干燥箱干燥；(7)造粒并成型：将步骤(6)制得的粉料按料重的6wt％～8wt％加入聚乙烯醇溶液造粒，并按料重的0.015wt％～0.030wt％加入硬脂酸锌作为脱模剂，将造好的球形颗粒使用筛网筛选，取50～70目筛网之间的粉料，将上述粉料冷压成型为环状坯体，成型压力6MPa～8MPa；(8)高温梯度烧结：对步骤(7)成型好的样坯放入箱式电炉中高温烧结，升温梯度如下：室温至350℃以1.5～1.7℃/min的速率升温，350℃～4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于，所述的主成分以氧化物含量计算的组成为：Fe

【技术特征摘要】
1.一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，由主成分和副成分组成，其特征在于，所述的主成分以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3:64.5wt％～66.7wt％；
ZnO:20.2wt％～23.5wt％；NiO:9.5wt％～11.5wt％；余量为CuO；按所述主成分总重量计，所述副成分组成为V2O5:0.12wt％～0.45wt％；MnCO3:0.10wt％～0.40wt％；
MgO:0.15wt％～0.35wt％。


2.根据权利要求1所述的宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其特征在于，所述的主成分以氧化物含量计算的组成为：Fe2O3:64.8wt％～65.6wt％；ZnO:20.7wt％～22.1wt％；NiO:10.0wt％～10.3wt％；余量为CuO；按所述主成分总重量计，所述副成分包括V2O5:0.26wt％～0.40wt％；MnCO3:0.10wt％～0.25wt％；MgO:0.16wt％～0.25wt％。


3.一种根据权利要求1或2所述宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
(1)原料选取：按照Fe2O3≥99.40％、ZnO≥99.85％、NiO≥99.50％、CuO＞99.50％的纯度水平选取主成分，按照V2O5、MnCO3及MgO纯度达到分析纯水平选取副成分；
(2)主成分混合：取64.5wt％～66.7wt％的Fe2O3、20.2wt％～23.5wt％的ZnO、9.5wt％～11.5wt％的NiO、余量为CuO进行配料；
(3)一次行星球磨：将步骤(2)所得配料装入行星式球磨机，并装入不锈钢球和去离子水，以200-220转/min的转速球磨4.5±0.5h，测试粒度为0.6±0.1μm时，采用压滤去水并烘干；
(4)高温预烧：将步骤(3)烘干后的粉料进行预烧，从室温起以1.5-3℃/min的升温速率升至900℃～1000℃，保温2-3h，随炉冷却至室温后出炉；
(5)副成分掺杂：将步骤(4)预烧后的粉料进行破...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵凡，胡登卫，王妍，杨旦旦，苗磊，
申请(专利权)人：宝鸡文理学院，宝鸡材能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61