纯铁滤材在气相镁纯化中的应用及包含其的生产系统技术方案

本发明专利技术提供一种纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，在气相镁纯化过程中，镁蒸气通过纯铁滤材，镁蒸气中的杂质Al、Mn在镁冷凝前提前与铁形成稳定的固溶体，从而将镁蒸气中的脱除；此外，纯铁滤材能够作为一些杂质的形核位点，降低一些杂质的形核能垒，从而为这些杂质提供附着位点，使得杂质提前冷凝富集，脱离镁蒸气体系；并且纯铁滤材也能够通过物理吸附作用，脱除一部分的杂质；本发明专利技术的纯铁滤材通过各种作用，能够有效脱除镁蒸气中的杂质，大大提高镁的纯度，得到的镁的纯度在99.99％以上。本发明专利技术提供的包含纯铁滤材的气相镁纯化的生产系统，结构简单，搭建方便，适合大规模的工业化生产，能够有效提高镁纯化的效率，降低镁纯化的成本。

Application of pure iron filter material in gas phase magnesium purification and its production system

【技术实现步骤摘要】
纯铁滤材在气相镁纯化中的应用及包含其的生产系统
本专利技术属于金属镁纯化
，具体涉及一种纯铁滤材在气相镁纯化中的应用及包含纯铁滤材的镁纯化生产系统。
技术介绍
镁及镁合金是最轻的金属结构材料，其密度大约是铝合金的三分之二，钢铁的五分之一。因此，镁合金的重要应用之一便是用于汽车工业、轨道交通等领域的节能减重。除此以外，镁合金还具有良好的电磁屏蔽性能、优秀的生物相容性等优点，在更多功能领域也有光明的应用前景。目前镁纯化领域存在产品整体纯度低(仅为99.90％)，杂质元素种类多(主要含有Mn、Al、Ca、Si、Fe、Ni等)、含量波动大等痼疾。这些痼疾使镁合金的性能严重劣化，进而导致其实际应用远逊于预期。目前纯化镁的主要方法有两种：熔剂精炼法和真空蒸馏法。前者的优点是可以实现原镁的大批量纯化，但由于精炼剂不与还原镁锭的Mn、Al、Fe和Ni等杂质元素反应，因此很难生产纯度99.95％以上的镁；后者的优点是可以制备出纯度高达99.9999％(不计入Zn含量)的超高纯镁，缺点是制备效率低、成本高，不能满足工业化大规模生产的需求。中国专利CN203429230U、CN208562489U、CN201024206Y中提到在皮江法还原罐口设置“捕获器”、“堵截器”或“过滤器”，在皮江法还原罐口设置一些特殊几何结构，拦截粉尘或某些预冷凝物，但是总体纯化效果有限，更不能针对性地去除某种或某几种杂质。专利CN206512263U使用石墨制作过滤装置，放置于皮江法还原罐和冷凝器之间，对Mn有过滤效果，但是高纯石墨这种材料高温易氧化失效。专利CN205368470U虽然提及过滤器中有填料，但是并未言明材料种类。专利JP2018145480A提供的一种有效的高纯镁提纯方法和纯化设备中公开采用不锈钢纤维和铜纤维作为滤材，但是，不锈钢不适用于镁蒸气压过高的工况，适用于加热温度较低—低温升华的工况，因此系统的加热温度较低在430-550℃，镁纯化的效率低，高纯镁的产量极低。
技术实现思路
为了解决以上的技术问题，本专利技术将纯铁滤材应用于气相镁纯化中并且提供将包含纯铁滤材的气相纯化镁的生产系统。本专利技术提供的滤材打破传统对镁纯化过程中尽量避免使用铁的偏见，镁蒸气通过纯铁滤材之后，能够将大部分的杂质滞留于滤材中，达到高度纯化的目的，且通过本专利技术提供的生产系统能够实现工业化的气相镁纯化，大大提高镁纯化的效率。本专利技术的目的是提供纯铁滤材在气相镁纯化中的应用。本专利技术的另一目的是提供一种包含纯铁滤材的气相镁纯化的生产系统。根据本专利技术的目的，本专利技术将纯铁滤材应用于气相镁纯化中，优选地，所述纯铁滤材中铁的纯度在99.2％以上。需要说明的是，本专利技术所述的纯铁滤材的纯度不考虑非金属元素的含量。当前工业生产原镁最主要的杂质是Al、Si、Mn，其他还含有微量的Fe、Ni、Ti、Ca、Cu、Pb等。采用气相法纯化镁的方法中首先需要根据微量杂质的镁蒸气冷凝行为与杂质之间的冷凝行为之间的关系，找到能够在镁蒸气冷凝之前，杂质能够与其形成更加亲和稳定的关系的滤材，从而实现杂质从镁蒸气中脱除。以体系压强<20Pa，初始预设温度为1200℃为前提，进行热力学计算，如图1所示，根据热力学计算结果，含杂质镁蒸气的气相组成，随温度变化而变化，Fe、Si等杂质元素与镁相比，都在更高的温度下脱离气相，发生冷凝。因此在镁蒸气冷凝的路径上设置滤网拦截，能够提前去除；但冷凝温度与Mg接近的杂质元素如Ca、Mn、Al等还需要筛选更“亲和”的滤材，才能有效除去。如图2所示，镁蒸气在冷凝的过程中，其中的杂质Al在1000℃时已经冷凝，Mn从初始温度开始到800℃完成冷凝。如图3所示，在1000℃、900℃、800℃下，铁能够与镁蒸气含有的杂质Mn、Al形成更加稳定的固溶体，根据计算，冷凝的物质为BCC-A2#1和FCC-A1#1结构的固溶体。其中BCC-A2#1和FCC-A1#1均为Strukturbericht命名规则下的晶体结构类型。这说明镁蒸气中的杂质Mn、Al能够在较高的温度范围冷凝，通过与铁形成稳定的固溶体的形式从镁中脱除。镁蒸气中的其他杂质能够通过纯铁滤材提供的冷凝位点以及物理作用进行有效的脱除，因此本专利技术将纯铁滤材应用于气相镁纯化过程中，能够有效脱除镁蒸气中的杂质，从而得到高纯镁。滤材的纯度越高，对镁纯化越有利，高纯度的纯铁在镁纯化的过程中不会给体系带来新的杂质，有利于得到纯度高的镁。本专利技术提供的纯铁滤材的纯度在99.2％以上，其中纯铁滤材中不含与镁发生反应的物质，也不含在工作条件下不稳定的物质。上述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，优选地，所述纯铁滤材的工作温度为700-917℃。进一步优选地，所述纯铁滤材的工作温度为800-917℃。进一步优选地，所述真空度在20Pa以下。如图1所示，由于原料镁中的杂质种类较多，Ca、F、Al杂质边部冷凝区的各个温度，常相伴出现，765-832℃及更低温度下Mn冷凝物出现。在586-950℃下，镁中的大部分杂质能够在纯铁滤材上得到有效的脱除。利用纯铁对某些杂质元素特殊的亲和性而将其脱除的原理可以由简化的热力学计算来说明。如图3的结果所示，本专利技术通过假设初始化混合蒸气入参为Mg98.6mol，Al0.1mol，Mn0.1mol，Ca0.1mol，Zn0.1mol。在体系中设置足量的固体纯铁(1mol)为滤材，分别在1000℃，900℃，800℃，700℃等温度下利用吉布斯自由能最低原理确定其平衡态组成。如图3所示，在1000℃、900℃、800℃下，铁能够与镁蒸气含有的杂质Mn、Al形成更加稳定的固溶体，根据计算，冷凝的物质为BCC-A2#1和FCC-A1#1结构的固溶体。其中BCC-A2#1和FCC-A1#1均为Strukturbericht命名规则下的晶体结构类型。这说明镁蒸气中的杂质Mn、Al能够在700-917℃的温度范围冷凝，通过与铁形成稳定的固溶体的形式从镁中脱除。镁蒸气中的其他杂质能够通过纯铁滤材提供的冷凝位点以及物理作用进行有效的脱除，因此本专利技术将纯铁滤材设置于700-917℃的温度范围内，对气相镁蒸气进行杂质脱除的方法能够保证得到的镁的纯度在99.99％以上。优选地，步骤(2)中，所述加热分为三段进行，其中第一段对坩埚设置有镁原料的反应区进行加热，温度为700-1300℃；第二段和第三段依次对坩埚中设置有纯铁滤材的杂质冷凝区进行加热，第二段的设置温度为700-1300℃，第三段的设置温度为700-800℃。本专利技术提供方法中，加热分为三段进行，第一段主要目的是加热镁原料，产生镁蒸气，第二段和第三段的目的一方面是对保持镁的蒸气状态，另一方面是加热纯铁滤材，使得纯铁滤材保证最佳的工作温度，有利于镁蒸气中杂质的去除。优选地，步骤(2)中，所述加热分为三段进行，其中第一段对坩埚设置有镁原料的反应区进行加热，温度为1200-1300℃；第二段和第三段依次对坩埚中设置有纯铁滤材的杂质冷凝区进行加热，第二段的温度为1200-1300℃，第三段的温度为586-800℃。本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯铁滤材在气相镁纯化中的应用。/n

【技术特征摘要】
1.一种纯铁滤材在气相镁纯化中的应用。


2.根据权利要求1所述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，其特征在于，所述纯铁滤材的中铁的纯度在99.2％以上。


3.根据权利要求1所述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，其特征在于，所述纯铁滤材的工作温度为700-917℃。


4.根据权利要求3所述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，其特征在于，所述纯铁滤材的工作温度为800-917℃。


5.根据权利要求1-3任一所述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，其特征在于，所述纯铁滤材为泡沫金属铁，所述泡沫金属铁的孔径在30ppi以下。


6.根据权利要求1-3任一所述的纯铁滤材在气相镁纯化中的应用，其特征在于，所述纯铁滤材为铁纤维，所述铁纤维的孔径为100-400目。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：单智伟，杨博，王鹏飞，刘博宇，毛路遥，王安，
申请(专利权)人：国科镁业科技河南有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41