一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的制备方法。主要采用的技术方案为：所述2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的制备方法，包括：将4‑甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送至连续流反应器中，使所述4‑甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯。本发明专利技术主要用于采用连续流技术制备2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯，从而可以实现温度、物料配比及停留时间等条件的精确控制；因此，本发明专利技术的制备方法达到了工艺连续安全可控、降低酸用量、提高生产效率、易于实现放大生产的技术效果。

A preparation method of 2-nitro-4-methylsulfonyltoluene

【技术实现步骤摘要】
一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法
本专利技术涉及一种化工设备应用与精细化工
，特别是涉及一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法。
技术介绍
2-硝基-4-甲砜基甲苯是一种重要的化学原料，广泛应用于农药、医药、染料生产中。2-硝基-4-甲砜基甲苯不仅是合成化学中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的重要原料，也是制备除草剂甲基磺草酮的重要中间体。对于2-硝基-4-甲砜基甲苯，每年都有很大的市场需求量。现有技术中，最为常用的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法是：在间歇反应釜中，以4-甲砜基甲苯为原料、混酸为硝化试剂进行硝化反应。虽然该制备方法工艺简单，但是整个硝化反应过程还停留在间歇釜式制备工艺上，制备过程存在如下问题：(1)间歇反应釜采用夹套换热，换热效率低，易导致控温不精准；(2)传质效果差，物料混合不均匀，也易导致反应液局部过热，引发副反应；(3)生产过程中为防止反应过于剧烈，发生危险，一般采用滴加硝化试剂的方式，滴加时间长，生产效率低；(4)硫酸的用量较大，导致后期产生的废酸量较大，后处理困难，安全性较差。为了贴近绿色安全生产，现有相关技术不断开发2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备工艺。但是，这些制备工艺均是间歇制备工艺，无法解决生产效率低、酸的用量大、安全性差的技术问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，主要目的在于采用连续流技术制备2-硝基-4-甲砜基甲苯，以提高生产效率，降低酸的用量，实现安全高效连续化生产。为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：一方面，本专利技术的实施例提供一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其中，将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯；其中，所述4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在所述连续流反应器中进行。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，所述连续流反应器选用微通道反应器。优选的，所述硝化试剂选用混酸。优选的，所述硝化试剂为硝酸与硫酸配制的混酸；优选的，所述硝酸的质量分数为65～98％；优选的，所述硫酸的质量分数为97～99％；优选的，在所述硝化试剂中，硝酸和硫酸的摩尔比为1：(1～10)。优选的，所述制备方法包括如下步骤：将4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一原料装置中，使4-甲砜基甲苯溶解于所述硫酸，得到4-甲砜基甲苯的硫酸溶液；将硝酸加入到第二原料装置中；将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内，进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯。优选的，采用高压恒流泵将第一原料装置中的4-甲砜基甲苯的硫酸溶液、第二原料装置中的硝酸连续输送至连续流反应器内。优选的，所述4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩尔比为1:(1～2):(2～10)。优选的，所述连续流反应器内物料的停留时间为10～120秒，优选为50～80秒。优选的，所述硝化反应的温度为0～80℃，优选为20～40℃。优选的，所述4-甲砜基甲苯的硫酸溶液与硝酸溶液的进料总流速大于等于5mL/min、小于100mL/min，优选为8-25mL/min。与现有技术相比，本专利技术的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法至少具有下列有益效果：1.本专利技术采用连续流技术制备2-硝基-4-甲砜基甲苯，相对于间歇工艺，本专利技术的连续流技术可以实现温度、物料配比及停留时间等条件的精确控制。因此，本专利技术提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法达到了工艺连续安全可控、降低酸用量、提高生产效率、易于实现放大生产的技术效果。2.本专利技术提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法使整个硝化反应过程均在连续流反应器(如，微通道反应器)内进行，这样可以保证整个反应过程的安全性，降低了由搅拌釜式反应器带来的安全隐患，同时简化工艺流程。3.本专利技术提供的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法通过精确控制物料配比(将4-甲砜基甲苯、硝酸、硫酸的摩尔比控制在1:(1～2):(2～10))、反应温度(反应温度为0～80℃，优选为20～40℃)硝酸停留时间(10～120秒，优选为50～80秒)，能使产品收率达到最佳、降低酸的用量、提高生产效率。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1是本专利技术的实施例提供的一种利用微通道反应器制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的实验装置示意图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。为了克服目前工业间歇工艺生产2-硝基-4-甲砜基甲苯存在的安全性差、酸的用量大、生产效率低等技术问题。本专利技术提供一种采用连续流反应器连续制备2-硝基-4-甲砜基甲苯的方法。具体如下：本专利技术的实施例提供一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的连续制备方法，包括如下步骤：将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备2-硝基-4-甲砜基甲苯。由此可见，4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在连续流反应器中进行。上述步骤中，4-甲砜基甲苯为工业级原料，含量＞98.0％。较佳地，上述步骤中，所述硝化试剂选用混酸。较佳地，上述步骤中，所述硝化试剂为硝酸与硫酸配制的混酸；硝酸的质量分数为65-98％；硫酸的质量分数为97-99％；在所述混酸中，硝酸和硫酸的摩尔比为1:(1～10)。较佳地，上述步骤中，所述连续流反应器选用微通道反应器(如图1所示的微通道反应器)；较佳地，所述的微通道反应器是利用刻蚀、线切割、激光打孔等精密加工技术制造的一种流体流动通道，是特征尺寸在微米级别的化学反应器。所采用的微通道反应器为山东豪迈化工技术有限公司自主研发、生产的反应器，不同规格型号的微通道反应器根据反应片上刻蚀通道的深度及长短，持液量会有所不同，实验室用的微通道反应器的持液量范围在2-100mL，工业化用的微通道反应器的持液量范围在550mL内。微通道反应器的每一片反应片都带有换热结构，并且每一片反应片上都有温度传感器，温度传感器的探头与反应液直接接触，可以实时监测反应液的温度，另外每一片反应片上都预留有一个进料口，可用于分段进料或者用作中间取料口。此类微通道反应器放大时采用的是通道并行放大，小试工艺易于实现放大生产。较佳地，如图1所示，所述2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法包括如下步骤：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，/n将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯；/n其中，所述4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在所述连续流反应器中进行。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，
将4-甲砜基甲苯、硝化试剂连续输送进连续流反应器中，使所述4-甲砜基甲苯和硝化试剂在所述连续流反应器中进行硝化反应，连续制备出2-硝基-4-甲砜基甲苯；
其中，所述4-甲砜基甲苯的整个硝化过程均在所述连续流反应器中进行。


2.根据权利要求1所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述连续流反应器选用微通道反应器。


3.根据权利要求1或2所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝化试剂选用混酸。


4.根据权利要求1-3任一项所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述硝化试剂为硝酸与硫酸配制的混酸。


5.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，
所述硝酸的质量分数为65～98％；和/或
所述硫酸的质量分数为97～99％；和/或
在所述硝化试剂中，硝酸和硫酸的摩尔比为1：(1～10)。


6.根据权利要求4所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将4-甲砜基甲苯、硫酸加入到第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖淑焕，张海波，蔡文静，绳镇，葛源，
申请(专利权)人：山东豪迈化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37