一种硫脲料液的处理方法技术

本发明专利技术提供了一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。与现有技术相比，本发明专利技术提供的处理方法选用特定种类的离子交换树脂对硫脲料液进行离子交换，使硫氰酸根离子进入树脂内部，同时置换出HS

A treatment method of thiourea solution

【技术实现步骤摘要】
一种硫脲料液的处理方法
本专利技术涉及化工生产
，更具体地说，是涉及一种硫脲料液的处理方法。
技术介绍
硫脲，分子式为(NH2)2CS，相对分子质量为76.12，白色斜方或针状光亮结晶体；可燃，熔点170℃～180℃，高温分解；溶于冷水和乙醇，几乎不溶于乙醚。目前，工业上采用水、石灰氮(氰氨化钙)和硫化氢气体为原料，在合成釜内进行吸收合成反应，制得含硫脲的溶液，溶液经过多次过滤、净化后，冷却结晶，固液分离后晶体离心甩干，再经过烘干制得成品，离心分离得到的母液返回系统循环使用。硫氰酸铵和硫脲为同分异构体，高温条件下硫脲会转化为硫氰酸铵。在硫脲合成反应中，反应温度为85℃，此时有大量的硫脲转化为硫氰酸铵，硫氰酸铵易溶于水，随着硫脲料液的循环利用，料液中的硫氰酸根含量逐渐累积，最终会导致硫脲产品中硫氰酸根含量超出指标要求(指标要求：硫氰酸根≤0.02％)，硫脲料液中含有12％以上的硫脲，料液如无法循环利用不仅会造成经济损失还会造成环境污染，因此需要寻找去除硫脲料液中硫氰酸根的方法。目前，由于硫脲料液体系复杂，存在着硫酸根、硫代硫酸根、硫氢根离子，现有技术还没有适合的硫脲料液的处理方法，即不进行处理；当硫氰酸根到一定量后对系统浓缩，结晶得到部分硫脲产品(硫脲回收率60％左右)，剩余的料液作为废水处理。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种硫脲料液的处理方法，采用本专利技术提供的处理方法能够有效去除硫脲料液中的硫氰酸根离子，从而明显降低硫脲产品中的硫氰酸根离子含量，提升产品品质。本专利技术提供了一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。优选的，所述树脂柱的容积为1.5m3～2.5m3。优选的，所述SH根型阴离子树脂的填充率为85％～95％。优选的，所述硫脲料液中硫脲的含量为12wt％～30wt％，硫氰酸根的含量为1wt％～5wt％，硫氢化钙的含量为5g/L～35g/L，硫酸根的含量为0.1wt％～1.5wt％，铵根离子的含量为0.5wt％～5wt％。优选的，所述硫脲料液进行离子交换的流量为4m3/h～20m3/h。优选的，所述硫脲料液进行离子交换的温度为20℃～45℃。优选的，所述硫脲料液进行离子交换的时间为1min～60min。优选的，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换前，还包括：对所述SH根型阴离子树脂进行水洗。本专利技术提供了一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。与现有技术相比，本专利技术提供的处理方法选用特定种类的离子交换树脂对硫脲料液进行离子交换，使硫氰酸根离子进入树脂内部，同时置换出HS-离子，而硫脲生产过程中HS-参与反应，因此不会引入新的杂质离子影响产品品质，同时去除硫脲料液中的硫氰酸根离子，从而能够在不对硫脲料液产生破坏、影响硫脲料液循环使用的前提下，有效去除硫脲料液中的硫氰酸根离子，进一步明显降低硫脲产品中的硫氰酸根离子含量，提升产品品质。实验结果表明，本专利技术提供的处理方法得到的处理后的硫脲料液中硫氰酸根含量不超过1.33％，进而得到的硫脲产品中硫氰酸根含量不超过0.013％，满足产品质量标准要求。另外，本专利技术提供的处理方法操作简单、易控，适合于工业化生产，具有广阔的应用前景。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。在本专利技术中，所述树脂柱为离子交换柱，用来进行离子交换反应的柱状压力容器，是管柱法离子交换的交换设备。在本专利技术中，所述树脂柱的容积优选为1.5m3～2.5m3，更优选为2m3。本专利技术对所述树脂柱的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述SH根型阴离子树脂即为强碱SH型树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，硫氰酸根离子进入树脂内部，同时置换出HS-离子，硫脲生产过程中HS-参与反应，因此选用SH根型阴离子树脂不会引入新的杂质离子影响产品的品质。本专利技术对所述填充的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的均匀填充的技术方案即可。在本专利技术中，所述SH根型阴离子树脂的填充率优选为85％～95％，更优选为90％。在本专利技术中，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换前，优选还包括：对所述SH根型阴离子树脂进行水洗。在本专利技术中，所述硫脲料液即为本领域技术人员熟知的工业上硫脲生产过程中产生的硫脲料液。在本专利技术中，所述硫脲料液中硫脲的含量优选为12wt％～30wt％，更优选为20wt％～24wt％；所述硫脲料液中硫氰酸根的含量优选为1wt％～5wt％，更优选为2wt％～2.5wt％；所述硫脲料液中硫氢化钙的含量优选为5g/L～35g/L，更优选为15g/L～28g/L；所述硫脲料液中硫酸根的含量优选为0.1wt％～1.5wt％，更优选为0.4wt％～0.75wt％；所述硫脲料液中铵根离子的含量优选为0.5wt％～5wt％，更优选为1wt％～2.7wt％。由此可知，本专利技术提供的处理方法看似简单，但实际应用时并不简单，由于硫脲料液体系复杂，树脂的选型及处理参数均对处理效果有影响。本专利技术对所述硫脲料液进入树脂柱与树脂进行离子交换的方式没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的由料液泵打入树脂柱的技术方案即可。调整料液泵流量控制料液进行离子交换的流量，进而控制料液与树脂进行离子交换的时间。在本专利技术中，所述硫脲料液进行离子交换的流量优选为4m3/h～20m3/h，更优选为8m3/h。在本专利技术中，所述硫脲料液进行离子交换的温度优选为20℃～45℃，更优选为25℃。在本专利技术中，温度过高会造成树脂的破碎，破坏树脂的处理效果；温度过低会导致料液中的硫脲在树脂表面析出，无法与料液充分接触，起不到去除硫氰酸根的目的。在本专利技术中，所述硫脲料液进行离子交换的时间(即吸附交换时间)优选为1min～60min，更优选为5min～30min。在本专利技术中，吸附交换时间过短会影响料液处理效果，料液中的硫氰酸根得不到有效去除，时间过长会导致处理效率降低。本专利技术提供的处理方法使用离子交换树脂去除硫脲料液中的硫氰酸根离子，控制树脂类型、吸附时间、处理温度等参数，该方法可明显降低硫脲产品中的硫氰酸根离子含量，提升产品品质。本专利技术提供了一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。与现有技术相比，本专利技术提供的处理方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：/n在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。/n

【技术特征摘要】
1.一种硫脲料液的处理方法，包括以下步骤：
在树脂柱中填充SH根型阴离子树脂，使用该树脂与硫脲料液进行离子交换，得到处理后的硫脲料液。


2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述树脂柱的容积为1.5m3～2.5m3。


3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述SH根型阴离子树脂的填充率为85％～95％。


4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述硫脲料液中硫脲的含量为12wt％～30wt％，硫氰酸根的含量为1wt％～5wt％，硫氢化钙的含量为5g/L～35g/L，硫酸根的含量为0.1wt％...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁万根，崔卫华，张宁，孙作龙，刘冠宏，靖培培，
申请(专利权)人：山东益丰生化环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37