一种高纯钛粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯钛粉的制备方法，所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮、加氢破碎和脱氢处理，得到所述高纯钛粉，所述方法解决了超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料的处理问题，且制备得到的高纯钛粉具有高的应用价值，所得高纯钛粉可作为制备WTi靶材的原料。

A preparation method of high purity titanium powder

【技术实现步骤摘要】
一种高纯钛粉的制备方法
本专利技术属于半导体领域，涉及一种高纯钛粉的制备方法。
技术介绍
半导体用高纯WTi合金靶材的应用广泛，制作方法为高纯W粉和Ti粉进行混合，然后热压制成型。所需的高纯Ti粉原料一般要求纯度99.99％以上，制作此纯度的高纯Ti粉需要用纯度99.999％以上的超高纯Ti原材料。超高纯钛靶材在半导体领域应用广泛，一般纯度要求在99.999％以上。在靶材加工过程中，会产生很多的废屑和边角料，一般这些废料会用于重熔较低纯度的钛锭，利用价值有限。目前制备钛粉一般采用氢化脱氢法或雾化法。雾化法设备昂贵，成本较高，所以采用氢化脱氢方法的比较多。氢化脱氢法生产钛粉所需的原料一般是海绵钛、高纯钛块。海绵钛制备出的钛粉纯度一般＜99.9％，不能用于半导体靶材制造，因此，需要用高纯钛块为原料来进行制备，成本较高。因此，开发一种低成本的高纯钛粉的制备方法仍具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高纯钛粉的制备方法，所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮、加氢破碎和脱氢处理，得到所述高纯钛粉，所述方法解决了超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料的处理问题，且制备得到的高纯钛粉具有高的应用价值，所得高纯钛粉作为制备WTi靶材的原料。为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种高纯钛粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将超高纯废钛材料进行去油和去氧化皮处理；(2)将步骤(1)的产物进行加氢处理，之后进行破碎，得到氢化钛粉；(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉进行脱氢处理，得到所述高纯钛粉；步骤(1)所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料。本专利技术所述高纯的含义是Ti的纯度在99.99％以上。本专利技术所述方法以超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料为原料，经去油、去氧化皮处理，之后经加氢破碎和脱氢处理，得到高纯钛粉，从而实现了对超高纯靶材制备过程中产生的废屑和边角料的高价值利用，且所得高纯钛粉用于制备WTi靶材，最大限度的避免了杂质元素的引入，保证了WTi靶材的纯度。本专利技术所述超高纯废钛材料在进行加氢处理前，先进行去油和去氧化皮处理，从而有利于进一步提高后期处理的效率，同时提高制备得到的钛粉的纯度，从而得到高纯钛粉。本专利技术所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材在加工过程中产生的废屑和/或边角料，在超高纯钛靶材的加工过程中，车削过程要用到切削液，还有加工设备上的油污，最后会粘附到废屑和边角料表面，因此在进行氢化破碎和脱氢化处理前，需要对其表面进行去油和去氧化皮的处理。优选地，步骤(2)中，所述破碎包括滚筒破碎。优选地，步骤(2)所述破碎包括手工初步破碎和滚筒破碎。优选地，步骤(2)所述破碎后还包括筛分。优选地，步骤(2)中得到的氢化钛粉的粒度≤45μm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。本专利技术所述方法的步骤(2)中控制氢化钛粉的粒度≤45μm，其有利于下一步脱氢处理，从而得到高纯钛粉。优选地，步骤(3)所述脱氢处理后还包括将所得脱氢产物进行破碎处理。优选地，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括滚筒破碎。优选地，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括手工初步破碎和滚筒破碎。本专利技术所述滚筒破碎是属于本领域常规做法，指的是将待破碎的材料放置在滚筒内，滚筒内加入研磨介质，通过滚筒的旋转，让材料颗粒之间、材料颗粒和研磨介质之间、材料颗粒和滚筒之间互相碰撞，产生破碎效果。优选地，步骤(3)中得到的高纯钛粉的粒度≤45μm，例如1μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm或40μm等。优选地，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球。优选地，所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％，例如6％、8％、10％、12％、15％或18％等。本专利技术所述滚筒破碎的过程中介质采用WTi合金棒和/或WTi合金球，一方面WTi合金棒和/或WTi合金球较纯钛具有更高的硬度，利于破碎过程的进行，另一方面，能有效避免杂质元素的引入，且所得高纯钛粉能作为WTi靶材的原料。优选地，所述滚筒的材质为纯钛。本专利技术所述滚筒的材质采用纯钛，其有利于避免杂质的引入，传统的滚筒破碎的滚筒的材质一般为不锈钢，其在制备过程中易引入大量的Fe、Ni、Cr等金属杂质，影响最终钛粉纯度。优选地，所述手工初步破碎采用的榔头的材质为纯钛。优选地，步骤(1)所述去油的方法包括将超高纯废钛材料置于洗液中进行超声处理。优选地，所述洗液包括异丙醇。优选地，所述超声处理的时间为5-40min，例如8min、10min、15min、20min、25min、30min或35min等，优选为10-30min。本专利技术采用上述去油处理能有效去除超高纯废钛材料表面的油污，从而提高制备得到的钛粉的纯度。优选地，步骤(1)所述去氧化皮处理的方法包括将经去油的超高纯废钛材料用酸液进行清洗。优选地，步骤(1)所述酸液清洗的时间为5-30min，例如10min、15min、20min或25min等。优选地，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物。优选地，所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)，例如9:10:90、8:1:91或10:1:89等。本专利技术所述去氧化皮处理的过程中采用上述组成的酸液进行清洗，能更加有效去除废屑和边角料表面的氧化皮，从而有利于加氢反应的进行，提高产物钛粉的纯度。优选地，步骤(1)所述去氧化皮处理后还包括水洗，干燥。优选地，步骤(2)所述加氢处理的方法包括将步骤(1)的产物置于容器中，经抽真空处理后，通入氢气，加热处理，得到氢化钛。优选地，所述抽真空至所述容器内气压在10-2Pa以下，例如1×10-3Pa、5×10-3Pa或8×10-3Pa等。优选地，所述氢气的纯度在99.99％以上。优选地，所述加热处理的温度为300-500℃，例如350℃、400℃或450℃等。优选地，所述加热处理的时间为3-8h，例如4h、5h、6h或7h等。本专利技术所述加氢处理过程在温度为300-500℃的条件下，通入纯度为99.99％以上的氢气，进行加氢，其有利于加快反应的进行，促进原料完全转化为氢化钛，从而强化氢化处理效果。优选地，步骤(3)所述脱氢处理的方法为将步骤(2)得到的氢化钛粉置于容器中，抽真空，之后热处理，得到所述高纯钛粉。优选地，步骤(3)所述脱氢处理的过程中抽真空至气压在10-2Pa以下，例如1×10-3Pa、5×10-3Pa或8×10-3Pa等。...

【技术保护点】
1.一种高纯钛粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将超高纯废钛材料进行去油和去氧化皮处理；/n(2)将步骤(1)的产物进行加氢处理，之后进行破碎，得到氢化钛粉；/n(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉进行脱氢处理，得到所述高纯钛粉；/n步骤(1)所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯钛粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将超高纯废钛材料进行去油和去氧化皮处理；
(2)将步骤(1)的产物进行加氢处理，之后进行破碎，得到氢化钛粉；
(3)将步骤(2)得到的氢化钛粉进行脱氢处理，得到所述高纯钛粉；
步骤(1)所述超高纯废钛材料为超高纯钛靶材加工过程中产生的废屑和/或边角料。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述破碎包括手工初步破碎和滚筒破碎。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中得到的氢化钛粉的粒度≤45μm。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述脱氢处理后还包括将所得脱氢产物进行破碎处理。


5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，对所述脱氢产物进行破碎处理的方法包括手工初步破碎和滚筒破碎。


6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)中得到的高纯钛粉的粒度≤45μm。


7.如权利要求2或5所述的方法，其特征在于，所述滚筒破碎采用的介质为WTi合金棒和/或WTi合金球；
所述WTi合金棒和/或WTi合金球中Ti元素的质量百分含量为5-20％。


8.如权利要求2或4所述的方法，其特征在于，所述滚筒的材质为纯钛；所述手工初步破碎采用的榔头的材质为纯钛。


9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述去油的方法包括将超高纯废钛材料置于洗液中进行超声处理。


10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗液包括异丙醇。


11.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为5-40min。


12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述去氧化皮处理的方法包括将经去油的超高纯废钛材料用酸液进行清洗。


13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述酸液为盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的混合物；
所述酸液中盐酸和/或硝酸、氢氟酸和水的质量比为(8-10):1:(89-91)。


14.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，袁海军，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33