一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，特别涉及的是一种通过辐射乳液聚合制备乙烯基聚合物微胶囊的方法，属于微型包装技术领域。该方法在持续搅拌下，向乳化剂溶液中滴加油相溶液，得到水包油乳液；将水包油乳液置于玻璃瓶中，在电子加速器上进行辐照；再将辐照后的乳液洗涤、过滤，制得乙烯基聚合物微胶囊。本发明专利技术反应时间极短，效率高；从发射功率上讲，5KW的加速器相当于40万居里的钴‑60放射源，且钴‑60放射源是呈球形形状发射射线，对射线利用低，大约只有20％，其他方向的射线都被浪费；而加速器的射线方向是一个方向，对射线利用率高，达93％以上。因此，使用电子加速器辐照制备微胶囊，反应时间极短，效率高。

Radiation preparation of vinyl polymer microcapsules

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法
本专利技术涉及一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，特别涉及的是一种通过辐射乳液聚合制备乙烯基聚合物微胶囊的方法，属于微型包装

技术介绍
微胶囊技术是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术，是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术，所得到的微小粒子叫微胶囊。通常制备的微胶囊粒径在1～500um，壁厚0.5～150um。由于微胶囊特殊的结构、多样的性能、稳定的封装能力，其在医药、生物、食品、化工等领域有着广泛的应用。目前，用作微胶囊囊壁的材料主要为合成高分子类聚合物，如密胺树脂、酚醛树脂、脲醛树脂等，但这些囊壁材料中都或多或少存在着游离甲醛，会伤害人体健康，很大程度上制约了其发展。随后，无毒的乙烯基聚合物，如聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯类合成高分子相继得到了开发与研究。目前，乙烯基聚合物微胶囊的制备方法主要是通过引发剂引发的化学乳液聚合法，该方法引发温度高、聚合温度高、反应过程不易控制，最重要的是反应时间较长、能耗高。近些年随着辐照技术的发展，有报道使用辐照技术进行乙烯基聚合物微胶囊的制备。目前辐照源主要包括电子束、钴源(γ射线)、紫外线、微波等。以紫外线、微波作为辐照源，仍需加入具有一定毒性的光引发剂。而高能的电子束、钴源(γ射线)作为辐照源，则无需加入引发剂就可直接进行自由基聚合。现阶段用于制备乙烯基聚合物微胶囊的辐照源大多为钴源，但其存在辐照加工时间较长、售价较高、废源处理困难、射线利用率低等问题。与钴源相比，电子加速器有以下优点：(1)快速辐照；(2)射线利用率高(3)吸收剂量均匀；(4)无环境污染；(5)无任何毒性与残留。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术存在加工时间长，且成本昂贵等问题，提供一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法。该方法在常温下反应、无需引发剂引发且反应时间极短。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的。一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，制备过程如下：水相的制备：将乳化剂溶解到蒸馏水中得到乳化剂溶液；所述乳化剂溶液的浓度为1％～3％；油相的制备：将乙烯基单体、交联剂和芯材混合均匀，得到油相溶液；所述乙烯基单体、交联剂和芯材的质量比为1：0.1：1；乳化：在持续搅拌下，向乳化剂溶液中滴加油相溶液，得到水包油乳液；将水包油乳液置于玻璃瓶中，在电子加速器上进行辐照；再将辐照后的乳液洗涤、过滤，制得乙烯基聚合物微胶囊。所述乳化剂包括：十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡铬烷酮、十二烷基三甲基溴化胺、Tween-80或Span-80等；所述乙烯基单体包括：苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯等；所述交联剂包括：二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯或甲基丙烯酸烯丙酯等；所述芯材可采用水不溶且与乙烯基单体混溶的油性囊芯材料，如端羟基硅油、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二月硅酸二丁基锡或液体石蜡等；所述乳化过程中，油相溶液滴加完全后继续搅拌15～45分钟，得到稳定的水包油乳液；所述电子加速器的参数设置为电子束10MeV，束流1.5～2mA，额定功率15～20KW；所述辐照剂量为5～50kGy，辐照时间为10～30分钟。有益效果1、本专利技术的一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，反应时间极短，效率高；从发射功率上讲，5KW的加速器相当于40万居里的钴-60放射源，且钴-60放射源是呈球形形状发射射线，对射线利用低，大约只有20％，其他方向的射线都被浪费；而加速器的射线方向是一个方向，对射线利用率高，达93％以上。因此，使用电子加速器辐照制备微胶囊，反应时间极短，效率高；2、本专利技术的一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，反应体系中无需加入具有毒性的引发剂；3、本专利技术的一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，反应温度低，可在室温下进行；4、本专利技术的一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，所用设备及生产工艺简单、操作方便。附图说明图1为实施例1制备得到的乙烯基聚合物微胶囊的扫描电镜图。图2为实施例1制备得到的乙烯基聚合物微胶囊的热失重分析图。具体实施方式下面结合附图与实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，包括以下步骤：(1)水相的制备：称取1.8g乳化剂聚乙烯吡铬烷酮(PVPK-30)于烧杯中，加入120g蒸馏水，充分溶解；(2)油相的制备：将12g单体苯乙烯、1.2g二乙烯基苯、12g液体石蜡混合均匀；(3)乳化：将带有搅拌器的乳化机置于水相中，启动搅拌电机，在剧烈搅拌下将油相缓慢滴加到水相中，持续搅拌20分钟，制得水包油乳液；(4)将乳液置于玻璃瓶中，在辐照加速器上进行辐照；(5)辐照10分钟后，关闭辐照源，停止反应；(6)将辐照后的乳液洗涤、过滤；(7)经检验合格，制得乙烯基聚合物微胶囊。实施例2一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，包括以下步骤：(1)水相的制备：称取1.5g聚乙烯吡铬烷酮(PVPK-30)于烧杯中，加入120g蒸馏水，充分溶解；(2)油相的制备：将12g单体苯乙烯、1.2g交联剂二乙烯基苯、12g油性囊芯端羟基硅油混合均匀；(3)乳化：将带有搅拌器的乳化机置于水相中，启动搅拌电机，在剧烈搅拌下将油相缓慢滴加到水相中，持续搅拌20分钟，制得水包油乳液；(4)将乳液置于玻璃瓶中，在辐照加速器上进行辐照；(5)辐照15分钟后，关闭辐照源，停止反应；(6)将辐照后的乳液洗涤、过滤；(7)经检验合格，制得乙烯基聚合物微胶囊。实施例3一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，包括以下步骤：(1)水相的制备：称取1.8g乳化剂聚乙烯吡铬烷酮(PVPK-88～96)于烧杯中，加入120g蒸馏水，充分溶解；(2)油相的制备：将9g单体甲基丙烯酸甲酯、3g单体丙烯酸、1.2g交联剂季戊四醇四丙烯酸酯、12g油性囊芯端羟基硅油混合均匀；(3)乳化：将带有搅拌器的乳化机置于水相中，启动搅拌电机，在剧烈搅拌下将油相缓慢滴加到水相中，持续搅拌20分钟，制得水包油乳液；(4)将乳液置于玻璃瓶中，在辐照加速器上进行辐照；(5)辐照15分钟后，关闭辐照源，停止反应；(6)将辐照后的乳液洗涤、过滤；(7)经检验合格，制得乙烯基聚合物微胶囊。实施例4一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，包括以下步骤：(1)水相的制备：称取1.5g乳化剂十二烷基硫酸钠于烧杯中，加入120g蒸馏水，充分溶解；(2)油相的制备：将12g单体甲基丙烯酸甲酯、1.2g交联剂季戊四醇四丙烯酸酯、12g油性囊芯端羟基硅油混合均匀；(3)乳化：将带有搅拌器的乳化机置于水相中，启动搅拌电机，在剧烈搅拌下将油相缓慢滴加到水相中，持续搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，其特征在于：制备过程如下：/n水相的制备：将乳化剂溶解到蒸馏水中得到乳化剂溶液；所述乳化剂溶液的浓度为1％～3％；/n油相的制备：将乙烯基单体、交联剂和芯材混合均匀，得到油相溶液；所述乙烯基单体、交联剂和芯材的质量比为1：0.1：1；/n乳化：在持续搅拌下，向乳化剂溶液中滴加油相溶液，得到水包油乳液；/n将水包油乳液置于玻璃瓶中，在电子加速器上进行辐照；再将辐照后的乳液洗涤、过滤，制得乙烯基聚合物微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基聚合物微胶囊的辐射制备方法，其特征在于：制备过程如下：
水相的制备：将乳化剂溶解到蒸馏水中得到乳化剂溶液；所述乳化剂溶液的浓度为1％～3％；
油相的制备：将乙烯基单体、交联剂和芯材混合均匀，得到油相溶液；所述乙烯基单体、交联剂和芯材的质量比为1：0.1：1；
乳化：在持续搅拌下，向乳化剂溶液中滴加油相溶液，得到水包油乳液；
将水包油乳液置于玻璃瓶中，在电子加速器上进行辐照；再将辐照后的乳液洗涤、过滤，制得乙烯基聚合物微胶囊。


2.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述乳化剂包括：十二烷基硫酸钠、聚乙烯吡铬烷酮、十二烷基三甲基溴化胺、Tween-80或Span-80。


3.如权利要求1所示的方法，其特征在于：所述乙烯基单体包括：苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯。


4....

【专利技术属性】
技术研发人员：柴春鹏，姚艳青，杨煊赫，代培，酒永斌，陆永俊，董凯，
申请(专利权)人：北京理工大学，北理工天津新材料研究院有限公司，北京市射线应用研究中心，
类型：发明
国别省市：北京;11