花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法。它分别配制五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液后，先按比例将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后剧烈搅拌，得到混合溶液，再向搅拌下的混合溶液中加入葡萄糖水溶液，之后，先对得到的中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，再向中间产物分散液中加入硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置，制得位于最终反应液中的产物；其中，产物为直径2‑3μm的球状，球状物由众多的厚度为35‑40nm的花瓣状片构成。它有着省时、节能和成本低的特点，制得的产物极易于广泛地商业化应用于光热转换、薄膜太阳能光伏、催化以及生物传感器等领域。

Preparation of flower like cuprous sulfide microparticles

【技术实现步骤摘要】
花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种微米颗粒的制备方法，尤其是一种花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法。
技术介绍
具有良好化学和热稳定性能的硫化亚铜(Cu2S)是一种窄禁带p型半导体材料，在光热转换、薄膜太阳能光伏、催化以及生物传感器等领域有着巨大的应用潜能。在实际应用中，硫化亚铜的微观形貌、结构和尺寸直接影响着其性能。由此，人们为了获得微纳级尺寸的硫化亚铜，作了一些有益的尝试和努力，如题为“Two-stepsynthesisofnovelCu2Snanoflowersforfieldemissionapplication”，MaterialsLetters，2014，137：56-58(“两步法合成新型硫化亚铜纳米花及其场发射应用”，《材料快报》2014年第137卷第56-58页)的文章。该文中提及的硫化亚铜为花状微米颗粒；制备方法采用水热-溶剂合成法，其具体的过程为先将氯化铜粉末和硫脲粉末在乙醇溶液中混合反应后形成泥浆状物质，再将其转移到反应釜中在160℃的条件下反应6小时后得到产物。这种制备方法虽相对简单，且可大量地制备花状硫化亚铜微米颗粒，然其却有着耗时过长，能耗也相对较大之不足。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种省时、节能的花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法。为解决本专利技术的技术问题，所采用的技术方案为，花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法采用离子交换法，特别是主要步骤如下：步骤1，分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌至少3min，得到混合溶液，再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应至少25min后，得到中间反应液；步骤3，先对中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到中间产物分散液，再向10-15g/L的中间产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置至少8min，制得位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒；其中，花状硫化亚铜微米颗粒为直径2-3μm的球状，所述球状物由众多的厚度为35-40nm的花瓣状片构成。作为花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法的进一步改进：优选地，先对位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒进行离心清洗，再将得到的花状硫化亚铜微米颗粒分散于去离子水中。优选地，剧烈搅拌时的搅拌速率为800-1000r/min。优选地，对中间反应液和位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒进行离心清洗的次数为2-4次。优选地，离心清洗时，离心分离的转速为2000-6000r/min、时间为2-6min。优选地，离心清洗时，清洗剂为去离子水。相对于现有技术的有益效果是：其一，对制得的产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，产物为直径2-3μm的球状，该球状物由众多的厚度为35-40nm的花瓣状片构成；由众多的厚度为35-40nm的花瓣状片构成的球状物的成分为硫化亚铜。这种由花瓣状片的硫化亚铜组装成的产物，既由于硫化亚铜的特质，又因其构造为大量的纳米级厚度的二维片错落交叉构成微米球，从而在光波照射到其表面时会在片与片之间发生多次的反射，极大地增大了对光的吸收与利用，并且二维片的巨大比表面积也更加有利于在光催化应用中对有机污染物的吸附。其二，制备方法简单、科学、高效。其不仅易于大批量的工业化制备产物——花状硫化亚铜微米颗粒，还有着省时、节能和成本低的特点；进而使制得的产物极易于广泛地商业化应用于光热转换、薄膜太阳能光伏、催化以及生物传感器等领域。附图说明图1是对制备方法制得的产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。图1中的a图为产物的SEM图像，由其可看出，产物为尺寸均匀的球状；b图为a图所示产物的高倍率SEM图像，其显示出球状的产物由大量的花瓣状片构成。图2是对制得的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的产物的谱线与XRD谱图底部标准的硫化亚铜XRD曲线对比，证实了产物的成分为立方结构硫化亚铜。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的优选方式作进一步详细的描述。首先从市场购得或自行制得：五水硫酸铜水溶液；氢氧化钠水溶液；葡萄糖水溶液；去离子水；硫化钠粉末。接着：实施例1制备的具体步骤为：步骤1，分别配制200g/L的五水硫酸铜水溶液、150g/L的氢氧化钠水溶液和150g/L的葡萄糖水溶液。步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8：1.2：0.8的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌3min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为1000r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于45℃下搅拌7min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应25min后，得到中间反应液。步骤3，先对中间反应液进行2次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为2000r/min、时间为6min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再向10g/L的中间产物分散液中加入0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置8min，得到位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒。之后，先对位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒进行2次的离心清洗；其中，离心清洗时，离心分离的转速为2000r/min、时间为6min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，制得近似于图1所示、以及如图2中的曲线所示的花状硫化亚铜微米颗粒，接着，将得到的花状硫化亚铜微米颗粒分散于去离子水中。实施例2制备的具体步骤为：步骤1，分别配制225g/L的五水硫酸铜水溶液、138g/L的氢氧化钠水溶液和175g/L的葡萄糖水溶液。步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.9：1.1：0.9的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌4min；其中，剧烈搅拌时的搅拌速率为950r/min，得到混合溶液。再将混合溶液置于48℃下搅拌6min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应28min后，得到中间反应液。步骤3，先对中间反应液进行2次的离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中；其中，离心清洗时，离心分离的转速为3000r/min、时间为5min，离心清洗时的清洗剂为去离子水，得到中间产物分散液。再向11g/L的中间产物分散液中加入0.25g的硫化钠粉末，并对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法，采用离子交换法，其特征在于主要步骤如下：/n步骤1，分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；/n步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌至少3min，得到混合溶液，再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应至少25min后，得到中间反应液；/n步骤3，先对中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到中间产物分散液，再向10-15g/L的中间产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置至少8min，制得位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒；/n其中，花状硫化亚铜微米颗粒为直径2-3μm的球状，所述球状物由众多的厚度为35-40nm的花瓣状片构成。/n

【技术特征摘要】
1.一种花状硫化亚铜微米颗粒的制备方法，采用离子交换法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，分别配制200-300g/L的五水硫酸铜水溶液、100-150g/L的氢氧化钠水溶液和150-250g/L的葡萄糖水溶液；
步骤2，先按照五水硫酸铜水溶液、氢氧化钠水溶液和葡萄糖水溶液的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2：0.8-1.2的比例，将氢氧化钠水溶液逐滴加入五水硫酸铜水溶液中后，剧烈搅拌至少3min，得到混合溶液，再将混合溶液置于45-55℃下搅拌至少3min后，于搅拌状态下向其中加入葡萄糖水溶液，搅拌反应至少25min后，得到中间反应液；
步骤3，先对中间反应液进行离心清洗后，将得到的固态物分散到去离子水中，得到中间产物分散液，再向10-15g/L的中间产物分散液中加入0.1-0.3g的硫化钠粉末，并对其进行剧烈的摇晃，待其完全变黑后静置至少8min，制得位于最终反应液中的花状硫化亚铜微米颗粒；
其中，花状硫化亚铜微米颗粒为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪文，符浩，蔡伟平，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34