一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置，包括：预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应后混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口，所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路，一路与催化精馏塔甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口连接。本实用新型专利技术利用催化精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起，可实现甲酸甲酯的收率达到97.0％以上，废水酸含量降到15ppm以下。

A catalytic distillation device for the preparation of methyl formate

【技术实现步骤摘要】
一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置
本技术属于甲酸甲酯生产领域，尤其涉及一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置。
技术介绍
甲酸甲酯(methylformate，MF)是重要的甲醇衍生物和重要的化工原料，具备下列优点:(1)可以经济有效地大规模生产；(2)下游产品多，特别是大吨位产品；(3)甲酸甲酯有很高的反应活性，被喻为万能中间体，可衍生出的反应有50多个，广泛用于有机化工产品的合成。甲酸甲酯的生产方法之一是甲醇酯化法，反应式为:HCOOH+CH3OH→HCOOCH3+H2O国内采用甲醇酯化的生产厂家多数为间歇生产装置，由于MF的酯化反应是平衡反应，间歇生产装置的缺点是平衡转化率低、分离能耗高、同时产生大量含酸废水。因此急需发展连续化、低污染的新装置替代传统的间歇生产装置。
技术实现思路
本技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置。本技术采用如下的技术方案来实现：一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置包括：预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应后混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口，所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶液相流股为甲酸甲酯产品，所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路，一路与催化精馏塔甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口连接。所述预反应器甲酸与甲醇质量比为1:0.5～2。所述催化精馏塔的催化精馏段装有催化精馏模块，优选磺酸树脂作为催化剂。所述催化精馏塔的反应段上段与反应段下段进料的甲醇质量比1：0.2～0.8。本技术具有的优点是：1、本技术利用催化精馏将反应过程与精馏分离过程有机的耦合在一起，在化学反应进行的同时将生成的产物-醇分离出反应体系，从而促进反应的进行，可实现甲酸甲酯的收率达到97.0％以上，废水酸含量降到15ppm以下，微量有机物，从而达到废水零排放。2、本技术装置利用预反应器将甲醇和甲酸进行初期反应，减少了催化精馏塔的反应负荷，有效降低设备投资。该装置具有连续操作、工艺流程简单和无环境污染等优势，该方法利用催化精馏技术制备甲酸甲酯，产品收率高、质量稳定。3、本技术工艺实现了连续操作、流程简单、设备投资少、无废水，改善甲酸甲酯生产工艺的经济效益和环境效益。4、本技术利用催化精馏技术，在化学反应进行的同时将生成的产物(挥发度较低)分离出反应体系，从而促进反应的进行。因此本装置可以有效提高反应速率并进一步提高产物的收率，连续化生产工艺还可以使产品质量得到保障。5、本技术优选磺酸树脂等作为催化剂，对设备不腐蚀，不污染环境，而且采用磺酸树脂等催化剂没有中和水洗工序，磺酸树脂等还可以回收、再生和重复使用，并且不溶于反应体系，容易从反应体系中分离。该装置具有联系化操作、设备投资少，工艺流程简单，经济效益高和无环境污染等优势。附图说明图1为本技术装置流程图。附图标记：1-甲酸进料口、2-甲醇进料口、3-预反应混合物出口、4-塔顶液相流股出口、5-塔底液相流股出口、6-甲酸甲酯产品出口、7-塔底甲醇出口；C1-预反应器、C2-催化精馏塔、C3-甲酸甲酯精馏塔，E1-催化精馏塔再沸器、E2-催化精馏冷凝器、E3-甲酸甲酯精馏塔再沸器、E4-甲酸甲酯精馏塔冷凝器。具体实施方式下面结合附图对本技术做进一步的详细说明，本技术的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本技术，并不对本技术作任何的限制。如图1所示，一种催化精馏制备甲酸甲酯精的装置，包括预反应器C1、催化精馏塔C2和甲酸甲酯精馏塔C3，催化精馏塔再沸器E1、催化精馏冷凝器E2、甲酸甲酯脱精制塔再沸器E3、甲酸甲酯脱精馏塔冷凝器E4。为实现连续化生产甲酸甲酯精的目的，预反应器C1设有甲酸进料口1与甲醇进料口2和预反应混合物出口3，预反应混合物出口3与催化精馏塔C2的原料进口相连；催化精馏塔C2塔底设有再沸器E1，塔顶设有冷凝器E2，塔顶液相流股出口4连接到甲酸甲酯精馏塔C3进口，塔底液相流股出口5为含酸废水；甲酸甲酯精馏塔C3塔底设有再沸器E3，塔顶设有冷凝器E4，塔顶液相产品为甲酸甲酯产品，经甲酸甲酯产品出口6采出，塔底甲醇出口7分成两路，一路与催化精馏塔C2的甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口2连接。甲酸与甲醇首先连续进入预反应器C1，预反应混合物进入催化精馏塔C2；与反应段下段进料的甲醇经催化精馏塔C2催化和分离，汽相经塔顶冷凝器E2冷凝，塔顶液相流股出口4一路采出进入甲酸甲酯精馏塔C3，一路作为催化精馏塔C2的回流，塔底液相流股出口5为含酸废水；塔顶液相产品在甲酸甲酯精馏塔C3进行分离，经冷凝器E4得到纯度为大于97.0％的甲酸甲酯产品，经甲酸甲酯产品出口6采出；塔底产品经塔底甲醇出口7，经再沸器E3加热，一路进入催化精馏塔C2，一路与预反应器C1的甲醇进料口2连接。实施例1甲酸与甲醇质量比为1:1.2，进料温度60℃时连续进入预反应器C1，预反应器C1操作压力为常压。出口温度35℃，甲酸转化率为60％。预反应器出口混合物料进入催化精馏塔C2上部，塔顶温度为55℃，塔顶采出甲酸甲酯和甲醇(特征为含甲酸甲酯67％(质量分数)，甲醇量33％(质量分数)，塔底设有再沸器E1，塔底温度107℃，采出废水，特征为含微量甲醇，及少量甲酸和甲酸甲酯。催化精馏塔C2塔顶采出进入甲酸甲酯精馏塔C3，甲酸甲酯精馏塔C3采用常压操作，塔顶温度31℃，经塔顶冷凝器E4采出含量97.1％的甲酸甲酯，塔底再沸器E3温度为86℃，采出纯组分98％的甲醇，甲醇部分返回催化精馏塔反应段下端，部分返回预反应器进口，保证体系内甲酸完全反应。实施例2甲酸与甲醇质量比为1.0:0.5，进料温度20℃时连续进入预反应器C1，预反应器C1操作压力为常压。出口温度23℃，甲酸转化率为31％。预反应器出口混合物料进入催化精馏塔C2反应段上段与反应段下段进料的甲醇质量比为1.0:0.8进行反应，塔顶温度为40℃，塔顶采出甲酸甲酯和甲醇(特征为含甲酸甲酯66％(质量分数)，甲醇量34％(质量分数)，塔底设有再沸器E1，塔底温度70℃，采出废水，特征为含微量甲醇，及少量甲酸和甲酸甲酯。催化精馏塔C2塔顶采出进入甲酸甲酯精馏塔C3，甲酸甲酯精馏塔C4采用常压操作压力，塔顶温度25℃，经塔顶冷凝器E4采出含量97.1％的甲酸甲酯，塔底再沸器E3温度为60℃，采出纯组分97.5％的甲醇，甲醇部分返回催化精馏塔C2反应段下端，部分返回预反应器C1进口，保证体系内甲酸完全反应。实施例3甲酸与本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置，包括预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，其特征在于，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶设有甲酸甲酯产品出口，所述甲酸甲酯精馏塔的塔顶液相流股为甲酸甲酯产品，所述甲酸甲酯精馏塔的塔底液相流股分成两路，一路与催化精馏塔甲醇进料口连接，一路与预反应器甲醇进料口连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种催化精馏制备甲酸甲酯的装置，包括预反应器、催化精馏塔和甲酸甲酯精馏塔，其特征在于，所述预反应器设有甲酸和甲醇进料口以及预反应混合物出口，所述预反应混合物出口与所述催化精馏塔原料进口相连；所述催化精馏塔的塔底设有再沸器，塔顶设有冷凝器；所述催化精馏塔的塔顶液相流股出口连接到所述甲酸甲酯精馏塔的进口，所述催化精馏塔的塔底液相流股为含酸废水；所述甲酸甲酯精馏塔的塔底设有再...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春江，刘辉，成洁，谢省宾，魏东旭，胡清，李月坤，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：新型
国别省市：天津;12